Содержимое - ловушка
Cтраница 3
Во время приготовления реагента анализируемый газ пропускают через охлаждаемые ловушки с ацетоном. После этого содержимое ловушек переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и закрывают ее пробкой. Закрытую колбу нагревают до комнатной температуры, а затем разбавляют ее содержимое ацетоном. Затем 20 мл полученного раствора добавляют в ранее приготовленный раствор реагента и в течение 15 мин выжидают развития окраски. [31]
 |
Схема установки для разгонки конденсата. [32] |
Привес ловушки 5 дает массу сконденсировавшейся смолы и воды. Для определения массы воды содержимое ловушки переливают в круглодонную колбу, затем ловушку промывают 12 - 20 см3 ксилола и тоже выливают в колбу. Колбу / ( рис. 26) соединяют с холодильником 2 и сборником 3 и смесь подвергают перегонке. Ксилол с водой образует азеотропную смесь. Дистиллят собирают в про-градуированный приемный сборник 3 до тех пор, пока не прекратится выделение воды, количество которой легко определяется, так как она отделяется от ксилола отчетливым мениском. [33]
 |
Схема установки для разгонки конденсата. [34] |
Дополнительно полученная масса ловушки 5 ( рис. 22) дает массу сконденсировавшейся смолы и воды. Для определения массы воды содержимое ловушки переливают в круг-лодонную колбу / ( рис. 23), затем ловушку промывают 12 - 20 см3 ксилола и тоже выливают в колбу. Колбу соединяют с холодильником 3 и сборником, И смесь подвергают перегонке. Ксилол с водой образует азеотропную смесь. Дистиллят собирают в ловушку - проградуи-рованный приемный сборник 2 до тех пор, пока не прекратится выделение воды, количество которой легко определяется, так как она отделяется от ксилола отчетливым мениском. [35]
Конструкция ловушек для парафина аналогична конструкции нефтеловушек узла основного нефтеулавливания. Для поддержания парафина в жидком состоянии предусматривается подогрев содержимого ловушки. [36]
По окончании реакции всю летучую часть реакционной смеси отгоняют в вакууме в ловушку, охлаждаемую смесью ацетона и сухого льда, содержимое ловушки перегоняют на ректификационной колонке. [37]
Для поглощения этилена названными алюминийтриалкилами была использована описанная выше аппаратура. Когда поглощение преждевременно, через 100 мин. Содержимое ловушки, жидкое вначале, было легко идентифицировано соответственно, как пропилен или а-бутилен. [38]
Аппарат для пиролиза конструируют таким образом, чтобы продукты распада эфира не конденсировались, для чего температуру в обратном холодильнике поддерживают на уровне 55 С с помощью термостата. Продукты реакции вымораживают в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Содержимое ловушки медленно оттаивают, при этом улетучивается углекислый газ. В качестве ингибитора добавляют 0 1 % пирокатехина, и спирт ( CjHsOD) выпаривают при 200 мм рт. ст. и 60 С, после чего реакционную смесь перегоняют под вакуумом с помощью водоструйного насоса. [39]
Через вставленный в автоклав обратный холодильник циркулирует вода. После охлаждения реакционные газы выпускают из автоклава и конденсируют в стеклянных газовых ловушках, охлаждаемых сухим льдом. Содержимое ловушек несколько раз фракционируют при низких температурах. [40]
 |
Прибор для определения нефтепродуктов. [41] |
Нагревают колбу, пока содержимое ее не закипит, и продолжают нагревание, пока объем сконденсированных в ловушке нефтепродуктов не будет оставаться постоянным в течение по крайней мере 15 мин. Затем охлаждают колбу до комнатной температуры, отделяют ловушку, закрывают пробками оба ее конца и погружают ловушку в водяную баню, вода которой имеет температуру 15 С. Когда содержимое ловушки примет температуру водяной бани, измеряют объем, занимаемый нефтепродуктами, с точностью до 0 02 мл. [42]
Постепенно откачивая в вакууме ( при закрытом кране 8) избыток тяжелой воды, доводят ее количество в ловушке до требуемого по расчету. После этого ловушку 5 охлаждают, открывают кран и, полностью перегнав тяжелую воду в ловушку 5, отпаивают в точке Аь. После оттаивания содержимого ловушек 4 и 5 осторожно проводят процесс взаимодействия. [43]
Около 100 г опилок ( или щепы), взвешенных с точностью до 0 01 г, вместе с 300 мл 1 % - ного раствора едкого натрия помещают в колбу. Содержимое колбы кипятят в течение 2 часов. Объем отогнанного скипидара определяют тогда, когда содержимое ловушки примет комнатную температуру. Из двух параллельных определений, отличающихся не более чем на 0 5 %, определяют среднее. Удельный вес полученного скипидара определяют пикнометром. Во избежание сильного вспенивания кладут в колбу несколько кусочков чистого парафина или охлаждают ее верхнюю часть мокрым асбестом или мокрой глиной. [44]
После определения количества чистого циклопентадиена ( посредством взвешивания) через него пропускают в течение 1.5 - - 2 час. Отводную трубку колбы Вюрца с циклопентадиеном присоединяют к змеевиковой ловушке, погруженной в сосуд Дьюара с раствором твердой углекислоты в ацетоне или спирте для улавливания продуктов, увлекаемых избытком хлористого водорода. Через 2 часа колбу отсоединяют, приливают к ней содержимое ловушки и оставляют стоять при той. Затем З - хлорциклопентен-1 быстро перегоняют в вакууме при низкой температуре. Продукт собирают при 26 - 30 при 30 мм и немедленно пускают в реакцию. Если сосуд, содержащий З - хлорциклопентен-1, погрузить в сосуд Дьюара с раствором твердой углекислоты в ацетоне, то З - хлорциклопентен-1 можно сохранить в течение нескольких дней, но при комнатной температуре разложение наступает уже через несколько часов: масса при этом чернеет и осмоляется; выделяется хлористый водород. [45]
Страницы: 1 2 3 4