Содержимое - переносенок
Cтраница 1
Содержимое переносят в коническую колбу, пробирку ополаскивают водой, собирая вместе промывные воды и основной раствор. [1]
 |
Выполнение анализа для определения содержания. [2] |
Содержимое переносят в мерную колбу на 250 см3 и доводят водой до метки. [3]
Содержимое сит переносят на стол и дальнейшее выделение примесей ведут вручную. [4]
Затем содержимое переносят в сухой 50-миллилнтровый цилиндр с хорошо притертой пробкой, куда приливают 30 мл хлороформа, и содержимое встряхивают 30 мин. Далее содержимое цилиндра фильтруют при помощи водоструйного насоса в бунзеновскую колбу. В колбочке, кроме соли алкалоидов, остается некоторое количество примеси. Для ее удаления дооавляют петролеиныи Зц ир, в котором эти пр имеси растворяются. Если слой не светлый, то его следует профильтровать через бумажный фильтр. Эту водно-солянокислую вытяжку подщелачивают углекислым натрием и снова производят экстракцию алкалоидов хло-роформом. [5]
После охлаждения содержимое переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, приливают до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают. [6]
Трубку вскрывают, ее содержимое переносят на часовое стекло, и анилид возгоняют. [7]
Реакционную колбу отсоединяют и ее содержимое переносят в стакан на 100 мл. Добавляя 2 М раствор едкого натра, создают щелочную реакцию по метиловому красному ( рН - 5 - 6) и вводят 10 мл Ш раствора хлористого кальция. Содержимое стакана охлаждают снегом в течение 30 - 40 мин. [8]
Реакционную колбу отъединяют и ее содержимое переносят в стакан на 100 мл. Содержимое стакана охлаждают снегом в течение 30 - 40 мин. [10]
Окончив сжигание, колбу охлаждают и содержимое переносят в большую жаростойкую колбу для отгона аммиака объемом 750 мл. С этой целью в колбу Кьельдаля осторожно, по стенке горла, приливают около 50 мл дистиллированной воды, перемешивают и переливают содержимое в колбу для отгонки. Горло и расширенную часть колбы Кьельдаля многократно обмывают из промывалки небольшими порциями дистиллированной воды. Обмывание ведут до тех пор, пока колба для отгонки не наполнится наполовину. Тщательно размешав раствор в колбе и наклонив ее, по стенке горла приливают 4-кратное по отношению к объему концентрированной H2SO4 количество 40 % - ного раствора NaOH. Раствор щелочи опускается на дно. Осторожно, не перемешивая содержимого, колбу ставят на штатив прибора для отгона аммиака и закрывают пробкой с каплеуловителем. Для герметичности пробку у края колбы и около трубки каплеуловителя смачивают водой. [11]
Горлышко колбы отрезают в точке 12 и содержимое переносят в прибор для перегонки Вигре на 150 мл. Колбу 2 промывают несколькими порциями нерадиоактивного циклогек-силметилсульфоксида ( общее количество 40 г) и небольшим количеством метанола. Температура смеси повышается примерно до 40, затем смесь медленно нагревают до кипения ( примечание 6) и кипятят с обратным холодильником в течение 3 час. После удаления растворителей и избытка надуксусной кислоты остаток перегоняют в маленьком приборе для молекулярной перегонки. [12]
По окончании прокаливания тигель охлаждают, а его содержимое переносят в стакан, где обливают 75 - 80 мл горячей дистиллированной воды. Приставшие к тиглю частицы смеси снимают при помощи стеклянной палочки и смывают в стакан. Если эти частицы не смываются, то их растворяют в нескольких каплях разбавленной соляной кислоты, и раствор присоединяют к содержимому стакана. После этого водный раствор сливают с осадка на фильтр, через который фильтруют его в другой стакан, а осадок промывают два раза горячей дистиллированной водой, фильтруя каждый раз промывную жидкость вместе с частью осадка через тот же фильтр. Затем на этот фильтр смывают остатки осадка и снова промывают весь осадок на фильтре горячей дистиллированной водой. Промытый осадок на фильтре проверяют на присутствие в нем сернокислых солей. [13]
После продувания прибора воздухом отсоединяют реакционную колбу и ее содержимое переносят в колбу прибора для перегонки с паром. К этому моменту вода в парообразователе должна сильно кипеть. Производят перегонку с паром образовавшейся СН3СООН до тех пор, пока в приемнике не соберется 50 мл конденсата. NaOH ( реакция раствора должна быть щелочной по фенолфталеину) и полученный раствор переносят в фарфоровую чашку. Упаривают раствор на песочной бане до объема 1 - 2 мл. Оставшийся раствор переносят в стандартную стеклянную чашечку, на дне которой находится диск из фильтровальной бумаги. Выпаривают раствор досуха под лампой для выпаривания ( осторожно. [14]
Затем приливают 5 - 10 мл воды и все содержимое переносят в мерную колбу на 100 мл. Несколько раз ополаскивают ступку с пестиком водой, сливая ее в ту же колбу, и доводят объем в колбе водой до метки. [15]
Страницы: 1 2 3 4