Содержимое - переносенок
Cтраница 2
После этого холодильник и мешалку отъединяют от колбы и ее содержимое переносят в делительную воронку емкостью 500 мл. Затем прибор собирают вновь, но уже без трубки для подачи азота и без хлоркальциевой трубки, и в колбу помещают 175 мл 30 % - ной ( по весу) серной кислоты. Не применяя охлаждения, но при энергичном перемешивании с помощью мешалки Гершберга ( Синт. Затем колбу нагревают, чтобы поддержать спокойное кипение смеси. Нагревание продолжают в течение такого периода времени, чтобы от начала гидролиза всего прошло 20 мин. [16]
 |
Стандартная шкала для определения акролеина. [17] |
В каждом случае для приготовления стандартного раствора акролеина ампулу вскрывают, содержимое переносят в прибор для перегонки и отгоняют чистый акролеин. [18]
Объем диотиллята в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки, содержимое колбм переносят в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 10 мл изоамыового спирта, содержимое делительной воронки энергично взбалтывают я ставят на отстой. После разделения слоев спнртовнй слой переносят а градуированную пробирку на 20 мл, пробирку нагревают на водяной бане при температуре 75 С ( 5 С) в течение 30 мин. [19]
Объем дистиллята в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки, содержимое колбм переносят в делительную воровку емкостью 250 мл, добавляют 10 мл нзоамилового спирта, содержимое делительной воронки энергично взбалтявают и ставят на отстой. [20]
 |
Прибор для определения алкокси-группы по Кирстену и Рогозин. [21] |
После того как отщепление алкоксильной группы завершено, реакционную пробирку открывают и содержимое переносят в прибор для перегонки. Самсел и Мак - Хард80 предложили прибор для анализа метил - и этилцеллюлозы. [22]
Отвешивают в чашке 50 г мелассы, добавляют 200 мл дистиллированной воды, содержимое переносят в колбу ( рис. 24) на 1500 мл, чашку ополаскивают небольшим количеством воды, выливая ополоски в ту же колбу. Прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты или 30 г винной и плотно закрывают колбу резиновой пробкой с двумя отводными трубками. Одна трубка, соединенная с парообразователем, своим свободным концом опущеша в реакционную жидкость; другая трубка, соединенная с холодильником и приемной колбой на 500 мл, доходит до нижнего края пробки. Нагревают воду в парообразователе, жидкость в колбе доводят до кипения и начинается отгонка летучих кислот из реакционной среды в колбе. Кипение воды в парообразователе и колбе регулируют так, чтобы объем испытуемой жидкости в колбе после начала кипения не увеличился за счет конденсата пара, поступающего из парообразователя. Отгонку продолжают до получения 200 мл дистиллята, после чего подставляют другую чистую колбу и проводят качественную реакцию на полноту отгонки кислот. Для этого каплю дистиллята наносят на фарфоровую пластинку и определяют реакцию с индикатором бромтимолом синим. Если получается кислая реакция, отгонку продолжают до тех пор, пока дистиллят не будет иметь нейтральную реакцию. [23]
Оставляют диффузионную колбу на 90 мин при комнатной температуре, после чего ее жидкое содержимое переносят в сантиметровую кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность при 340 ммк относительно рабочего раствора. Это измерение должно быть выполнено не позже чем через час после завершения девяностоминутной диффузии. [24]
После этого автоклав охлаждают до комнатной температуры и, спустив давление, открывают его, содержимое переносят в стакан с мешалкой. Продолжают нагревать до исчезновения запаха сернистого газа. Осадок диоксиантра-хинона отфильтровывают и промывают горячей водой до нейтральной реакции. [25]
После этого автоклав охлаждают до комнатной температуры к, спустив давление, открывают его, содержимое переносят в стакан с мешалкой. Реакционную массу нагревают до кипения и, размешивая, прибавляют к ней по каплям концентрированную соляную кислоту до кислой реакции на конго-бумажку. Продолжают нагревать до исчезновения запаха сернистого газа. Осадок диоксиантрахинона отфильтровывают и промывают горячей водой до нейтральной реакции на лакмус. [26]
По окончании нагревания автоклав охлаждают до комнатной температуры, газообразные продукты реакции удаляют через вентиль, автоклав вскрывают и содержимое переносят в прибор для перегонки. Фракционированием реакционной массы выделяют фракцию, кипящую в интервале 128 - 139 С. [27]
В колбу помещают 10 г трехокиси хрома и 40 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят под тягой, затем содержимое переносят в фарфоровую чашку для выпаривания и насыщают хлороводородом. Примерно через час выпавшие кристаллы отсасывают и сушат в эксикаторе над серной кислотой. Продукт гигроскопичен и лотому хранить его следует в плотно закрытой склянке. [28]
По истечении этого времени к массе приливают 45 мл дистиллированной воды ( 20 0 2 С) и после перемешивания в течение 1 - 2 мин содержимое переносят на фарфоровую воронку или стеклянный пористый фильтр. [29]
В перегонном аппарате находится кодеин с небольшим количеством неизмененного морфия. Содержимое переносят в аппарат ( рис. 84), прибавляют 40 л, бензола и подщелачивают раствором едкого, натра, с в о б од ного от железа. Извлекают кодеин и отделяют оба слоя после долгого отстаивания. Извлечение бензолом повторяют еще 3 раза, причем каждый раз берут его все меньшие количества. В водном слое остается неизмененный морфий. [30]
Страницы: 1 2 3 4