Cтраница 4
При помощи шприца ( объемом 250 см3) в реакционную смесь вводят 200 мл спирта и перемешивают 5 - 10 мин до полного разложения катализатора. Затем снимают корпус реактора, содержимое переносят на воронку Бюхнера, отфильтровывают от маточного раствора и сушат до постоянной массы. [46]
После этого автоклав охлаждают до комнатной температуры. Спустив давление и открыв аппарат, содержимое переносят в круг-лодонную колбу с 300 мл воды; приливают сюда 200 мл 33 % - ного раствора едкого натра и избыток анилина отгоняют с паром. Массе дают остыть до комнатной температуры, осадок 4 4 -диаминоди-фенил - 1 1-циклогексана отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе. [47]
Элюат упаривают до капли, как описано выше. Обмывают дефлегматор 2 мл гексана и содержимое переносят в мерную пробирку. [48]
В пробирку с пришлифованной пробкой вливают пипеткой 3 мл водного раствора ОВ, 1 мл ацетатного буфера, 0 4 мл раствора 4 - ( п-нитробензил) - пиридина и на 20 мин помещают пробирку в кипящую водяную баню. Смесь встряхивают примерно 20 раз, содержимое переносят в пробирку для центрифугирования и центрифугируют 2 мин. Соответствующее количество верхнего слоя жидкости пипеткой переносят в кювету и колориметрируют при 540 нм, сравнивая с пробой, приготовленной на воде. Вследствие неустойчивости образовавшейся окраски все операции, начиная от прибавления едкого натра и до колориметрирования, должны проводиться в течение 3 - 5 мин при затемнении. Расчет проводят по калибровочной кривой, которую строят, пользуясь приведенной методикой, добавляя азотистый иприт в количестве 0 5 - 10 мкг. [49]
После этого автоклав охлаждают до комнатной температуры. Спустив давление и открыв аппарат, содержимое переносят в круглодонную колбу с 300 мл воды; приливают сюда 200 мл 33-процентного раствора едкого натра и избыток анилина отгоняют с паром. Массе дают остыть до комнатной температуры, осадок 4, 4 -диаминодифенил - 1 1-циклогексана отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе. [50]
Появляются окрашенные пары, с момента их исчезновения кипятить еще 30 минут. Колбу снимают, охлаждают под краном, содержимое переносят в колбу Эрленмейера, колбу для сжигания три раза ополаскивают небольшими количествами воды, которую сливают туда же. Содержимое эрленмейеровской колбы кипятят на плитке до обесцвечивания ( раствор был желтоватый) и охлаждают. Одновременно с основным опытом ставится холостой, где вместо мочи приливают 1 мл дистиллированной воды. [51]
По окончании обугливания тигель охлаждают до комнатной температуры и содержимое переносят в стеклянный стакан вместимостью 400 или 600 мл. Тигель смывают несколько раз горячей дистиллированной водой в стакан, прикрывая чистым стеклом во избежание разбрызгивания. [52]
В фарфоровом стакане, снабженном мешалкой, термометром и капельной воронкой, смешивают 25 г метиланилина с 40 5 г ( 34 мл) концентрированной соляной кислоты и 100 г измельченного льда. Перемешивание при этой температуре продолжают еще 1 ч, затем содержимое переносят в делительную воронку, маслянистый слой отделяют, а из водной части дважды извлекают бензолом ( порциями по 25 мл) дополнительное количество продукта. Маслообразный продукт соединяют с бензольной вытяжкой и сушат прокаленным хлоридом кальция. [53]
К 20 мл фильтрата мочи в широкой пробирке прибавляют 10 капель концентрированной НС1, пробирку накрывают небольшой воронкой, быстро нагревают над голым огнем до кипения, а затем ставят в кипящую баню на 10 минут. По окончании этого времени пробирку вынимают, охлаждают и ее содержимое переносят в мерную колбочку на 100 мл. [54]
В конической колбе емкостью 100 мл отвешивают па аналитических весах около I г жира, прибавляют 30 мл этилового спирта, не содержащего альдегидов, и 3 мл 50 % - ного раствора едкого кали. После омыления колбу охлаждают, добавляют 50 мл воды и содержимое переносят в делительную воронку. Нсомыляемую фракцию три раза экстрагируют диэтшювым эфиром, при этом первый раз берут 50 мл его, а во второй и третий - по 30 мл. Для обезвоживания к промытой эфирной вытяжке добавляют 8 г прокаленного сернокислого натра и ставят на 30 мин. Сернокислый натрий на фильтре несколько раз промывают диэтиловым эфиром ( берут каждый раз по 10 мл), который фильтруют в ту же колбу. [55]