Содержимое - переносенок
Cтраница 3
Около 10 г трикрезилфосфата, взвешенного с точностью до 0 0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 50 мл 2 5 % - ного раствора едкого натра, нагретого до 65 - 70 С, и тщательно перемешивают в течение 3 мин. Содержимое переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки. [31]
Ампулу охлаждают и вскрывают. Содержимое переносят в колбу, содержащую 50 мл воды, подкисленной 10 мл 20 % - ной серной кислоты, и перегоняют с паром. [32]
Растворяют 500 г уксуснокислого аммония в 300 мл воды. Содержимое переносят в мерную колбу емкостью 1 л, добавляют 30 мл ледяной уксусной кислоты и доводят до метки водой. [33]
Сернокислый раствор, содержащий висмут, выпаривают до паров серной кислоты, дважды прибавляют по 1 мл азотной кислоты ( плотность 1 40) и снова выпаривают до паров серной кислоты для разрушения органических веществ. Содержимое переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доливают до метки водой. [34]
Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают в течение 2 ч на кипящей водяной бане. Затем содержимое переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят водой до метки. [35]
Стандарт-титры представляют собой стеклянную ампулу с количеством вещества, необходимым для приготовления 1 л 0 1 М раствора. Ампулу разбивают, содержимое переносят в мерную колбу и объем раствора доводят водой до метки. [37]
После этого ему дают медленно остыть до комнатной температуры. Открыв автоклав, его содержимое переносят в круглодонную колбу и приливают 10 мл 40 % - ного раствора едкого натра. Аммиак отгоняют с паром. Выпавшую окись меди отфильтровывают и промывают 5 - 10 мл воды. Охладив раствор, отфильтровывают сульфа-ниловую кислоту, промывают ее 10 мл воды и сушат. [38]
После этого ему дают медленно остыть до комнатной температуры. Открыв автоклав, его содержимое переносят в круглодонную колбу и приливают 10 мл 40-процентного раствора едкого натра. Аммиак отгоняют с паром. Выпавшую окись меди отфильтровывают и промывают 5 - 10 мл воды. В раствор сульфанилата, хорошо размешивая, вносят соляную кислоту до кислой реакции на конго-бумажку. Охладив раствор, отфильтровывают сульфа-ниловую кислоту, промывают ее 10 мл воды и сушат. [39]
Гидролиз проводят в небольших ( по 2 - 3 мл) запаянных стеклянных ампулах, которые нагревают в течение определенного времени на кипящей водяной бане. Ампулы затем охлаждают, содержимое переносят в небольшие стеклянные чашки и упаривают досуха в вакууме над гранулированным едким натром и концентрированной серной кислотой. [40]
Несколько крупинок препарата ( адермина или метилового эфира адермина) помещают в широкий капилляр ( капилляр для определения температуры плавления) и прибавляют 1 - 2 капли йодистого метила; капилляр запаивают и 2 часа нагревают в кипящей водяной бане. По остывании капилляр вскрывают, содержимое переносят в микротигель и осторожно выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 2 - 3 капли раствора алкоголята натрия и несколько капель хлороформа. В присутствии адермина на холоду сейчас же появляется фиолетовое окрашивание. [41]
Затем автоклав закрывают, нагревают до 220 ( примечание 2) и в течение 16 час. Автоклаву дают охладиться и его содержимое переносят в стакан емкостью 2 л; автоклав промывают небольшим количеством бензола, затем водой и все это присоединяют к продукту реакции. Реакционную смесь разбавляют равным объемом воды, нейтрализуют концентрированной соляной кислотой и экстрагируют тремя порциями бензола по 150 мл. Соединенные бензольные вытяжки промывают тремя порциями воды по 200 мл и растворитель отгоняют при атмосферном давлении. Остаток перекристаллизовывают из метилового спирта ( 1 л на 100 г растворенного вещества); получают 96 - 106 г ( 78 - 86 % теоретич. [42]
 |
SO. Пипетки для собирания ртути. [43] |
Ампулу запаивают и помещают на 24 ч в термостат, нагретый до 100 - 105 С. По охлаждении ампулу вскрывают и содержимое переносят в банку с притертой пробкой. [44]
 |
Емкость для хранения растворов компонентов катализатора. 1 и 2 - трехходовые краны.| Калибровочный график для определения расхода этилена. [45] |
Страницы: 1 2 3 4