Содержимое - стакан - переносенок
Cтраница 1
Содержимое стакана переносят в автоклав емкостью 1 л, рассчитанный на 15 ати, снабженный механической мешалкой ( можно также пользоваться вращающимся автоклавом), манометром и термометром. Содержимое автоклава нагревают 5 часов при 120 - 130, причем давление возрастает до - 6 5 ати. [1]
Содержимое стакана переносят затем в колбу для отгонки, приливают 20 мл раствора едкой щелочи, соединяют колбу с холодильником, конец которого погружен в соляную кислоту ( 20 мл) налитую в приемник, и отгоняют 50 - 60 мл дистиллята. Затем переносят дистиллят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют до метки, перемешивают, отбирают аликвотную часть ( 10 - 25 мл) полученного раствора и определяют аммиак одним из описанных выше фотометрических методов ( см. разд. [2]
Содержимое стакана переносят затем в колбу для отгонки, приливают 20 мл раствора едкой щелочи, соединяют колбу с холодильником, конец которого погружен в хлористоводородную кислоту ( 20 мл), налитую в приемник, и отгоняют 50 - 60 мл дистиллята. [3]
Содержимое стакана переносят на тот же фильтр и отсасывают кислоту при помощи вакуума, собирая вместе фильтрат и промывные воды после первого фильтрования. Фильтр промывают 2 - 3 раза разбавленной ( 1: 20) соляной кислотой, а затем дистиллированной водой. Общий объем фильтрата равен примерно 400 мл. Раствор количественно переносят в стакан емкостью 500 мл, прибавляют 10 г мочевины и доводят до начала кипения, после чего прибавляют 6 - 7 г иодида калия и кипятят раствор 15 мин. [4]
Содержимое стакана переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, объем в колбе доводят до метки, тщательно перемешивают и фильтруют. После этого к полученному раствору добавляют 10 мл раствора инвертного сахара, нейтрального по фенолфталеину, и 5 капель раствора фенолфталеина. [5]
Содержимое стакана переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют. [6]
Содержимое стакана переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, объем раствора доводят до метки, тщательно перемешивают и фильтруют. После этого к полученному раствору добавляют 10 мл раствора инвертного сахара, нейтрального по фенолфталеину, и 5 капель раствора фенолфталеина. [7]
Содержимое стакана переносят в платиновую чашку и как тигель, так и стакан споласкивают водой. Добавляют немного избыточной фтористоводородной кислоты, чтобы обеспечить удаление всей кремнекислоты, и выпаривают жидкость на песчаной бане досуха. Добавляют 25 мл метилового спирта, насыщенного соляной - кислотой, и снова выпаривают досуха. Таким образом удаляется борная кислота, которая играла существенную роль для достижения конечной точки титрования перманганатом. [8]
Содержимое стакана переносят в автоклав емкостью 1 л, рассчитанный на 15 атм, снабженный механической мешалкой ( можно также пользоваться вращающимся автоклавом), манометром и термометром. Содержимое автоклава нагревают 5 ч при 120 - 130 С, причем давление возрастает до - 6 5 атм. После охлаждения содержимое автоклава переносят в стакан и отсасывают на воронке Бюхнера для отделения от хлористого калия, образовавшегося при реакции. Сырой о-нит роанизол разбавляют 200 мл эфира и сушат едким кали, после чего эфир отгоняют. Нитроанизол перегоняют под атмосферным давлением, собирая фракцию, кипящую при 258 - 265 С. [9]
Затем содержимое стакана переносят в круглодонную колбу, добавляют 20 г хлорида цинка, растворенного в воде ( рН 3), и отгоняют 100 см раствора. Полученный отгон нейтрализуют 5 % - ным раствором NaOH по фенолфталеину до неисчезающей розовой окраски и упаривают досуха в фарфоровой чашке. Осадок растворяют в 1 см1 раствора серной кислоты, экстрагируют раствором дифенилкарба-зона. Затем измеряют оптическую плотность раствора. [10]
После этого содержимое стакана переносят на лабораторные вальцы, нагретые до 125 - 140 С. Первоначально зазор между вальцами должен составлять около 2 мм; после того как размягченная масса прилипнет к вальцам, зазор уменьшают примерно до 0 5 мм. Когда масса становится достаточно однородной, ее снимают с вальцов ножом из латуни и охлаждают на воздухе. Полученные листы измельчают на ударной мельнице ( см. прим. [11]
 |
Расчет обратного углового коэффициента F градуировочного графика. [12] |
После охлаждения содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Если раствор прозрачен, то сразу отбирают аликвотный объем ( Vj) пипеткой на 25 мл. Аликвотный объем ( V) переносят в мерную колбу на 250 мл и разбавляют его дистиллированной водой до метки. [13]
После охлаждения содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Если раствор прозрачен, то сразу отбирают аликвоТ ный объем ( Vi) пипеткой на 25 мл. Аликвотный объем ( Vi) переносят в мерную колбу на 250 мл и разбавляют его дистиллированной водой до метки. Затем из полученного раствора отбирают аликвоту У2 Ю мл, содержащую 2 - 4 мг PsOs, в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 2 мл НС1 ( 1: 10), 10 мл 10 % раствора борной кислоты ( при наличии высоких содержаний фторид-ионов), дистилированную воду примерно до 50 мл и далее - все реактивы, как при приготовлении и фотометрировании стандартных растворов. [14]
После охлаждения содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Если раствор прозрачен, то сразу отбирают аликвот-ный объем ( V) пипеткой на 25 мл. Аликвотный объем ( l / i) переносят в мерную колбу на 250 мл и разбавляют его дистиллированной водой до метки. Затем из полученного раствора отбирают аликвоту V2 Ю мл, содержащую 2 - 4 мг PaOs, в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 2 мл НС1 ( 1: 10), 10 мл 10 % раствора борной кислоты ( при наличии высоких содержаний фторид-ионов), дистилированную воду примерно до 50 мл и далее - все реактивы, как при приготовлении и фотометрировании стандартных растворов. [15]
Страницы: 1 2 3 4