Cтраница 2
После охлаждения содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Если раствор прозрачен, то сразу отбирают аликвот-ный объем ( V ]) пипеткой на 25 мл. Аликвотный объем ( Vi) переносят в мерную колбу на 250 мл и разбавляют его дистиллированной водой до метки. Затем из полученного раствора отбирают аликвоту V2 Ю мл, содержащую 2 - 4 мг Р2О5, в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 2 мл НС1 ( 1: 10), 10 мл 10 % раствора борной кислоты ( при наличии высоких содержаний фторид-ионов), дистилированную воду примерно до 50 мл и далее - все реактивы, как при приготовлении и фотометрировании стандартных растворов. [16]
После растворения бисульфита натрия содержимое стакана переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки, раствор перемешивают и фильтруют. [17]
После растворения бисульфита натрия содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки, раствор перемешивают и фильтруют. [18]
После растворения пиросульфита натрия содержимое стакана переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки, раствор перемешивают и фильтруют. [19]
После прекращения выделения пузырьков газа содержимое стакана переносят в колонку с небольшим слоем ваты и промывают смолу 5 раз по 5 мл дистиллированной водой. [20]
После полного окисления навески элементарного бора содержимое стакана переносят в платиновую или фторопластовую чашку, стакан промывают минимальным количеством дистиллированной воды, прибавляют 10 мл HF и выпаривают на водяной бане досуха. Затем вторично добавляют 5 мл HF и выпаривают на водяной бане досуха. Вес сухого остатка не должен превышать 15 - 18 мг. К сухому остатку в платиновой или фторопластовой чашке прибавляют 1 мл концентрированной НС1, и раствор переносят в кварцевую чашку емкостью 50 мл, платиновую чашку обмывают небольшим количеством воды. К содержимому в чашке прибавляют 2 мл раствора AgNO3, содержащего 0 015 г AgNOs / лл, и выпаривают на водяной бане досуха. [21]
Перемешивание продолжают до исчезновения желтой окраски реакционной массы; затем содержимое стакана переносят в делительную воронку и образующийся масляный слой отделяют от водного. Для отделения бромнафталина от неизмененного нафталина масло перегоняют с перегретым до 130 водяным паром. Должно быть отогнано около 80 - 90 мл жидкости вместе с нафталином, бромистым водородом и другими примесями. [22]
После добавления каждого реактива смесь взбалтывают, дают слоям разделиться, нижний ( хлороформный) слой сливают в стакан, освобождают воронку и содержимое стакана переносят в воронку для дальнейшей очистки. Затем хлороформный экстракт фильтруют через вату и упаривают на водяной бане ( или отгоняют) до объема 15 - 20 мл. [23]
Отбирают около 25 г пробы в стакан и взвешивают на технических весах с точностью до 0 01 г, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции, содержимое стакана переносят в делительную воронку, добавляют 25 мл эфира и взбалтывают в течение 15 минут. После отстаивания отделяют эфирный слой. Экстракцию проводят еще два раза по 15 и 10 мл эфира. Собирают все экстракты и взвешивают на технических весах с точностью до 0 01 г. Затем отбирают 0 03 - 0 05 г исследуемого вещества в лодочку Либиха и взвешивают на микровесах с точностью до 0 01 мг. Из лодочки вещество переносят в конверт из фильтровальной бумаги, который насаживается на платиновую проволоку, впаянную в стеклянную палочку пришлифованной пробки. Поджигают конверт и ( быстро вносят пробку с конвертом в колбу, наполненную кислородом, в которую предварительно налито 10 мл воды и 3 - 4 кашли перекиси водорода. После сгорания конверта с веществом колбу взбалтывают в течение 10 - 16 минут и титруют азотнокислым торием в присутствии смешанного индикатора до изменения окраски раствора. [24]
Для определения ионов железа отбирают пипеткой 25 мл воды или водной вытяжки в стакан емкостью 50 - 100 мл, добавляют 1 мл азотной кислоты ( 1: 1) и два-три кристалла персульфата аммония, затем накрывают стакан часовым стеклом и ставят на кипящую водяную баню на 10 мин, после чего охлаждают и содержимое стакана переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. В каждую колбу добавляют 5 мл 10 % - ного роданистого калия или аммония, доводят раствор в колбе до метки, тщательно взбалтывают и приступают к колориметрированию. [25]
Навеску сплава ( 0 4 г) растворяют в 10 мл концентрированной азотной кислоты в стакане вместимостью 250 мл при нагревании. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки дистиллированной водой. Отбирают для электролиза 5 мл полученного раствора в чашку или тигель из стеклоуглерода ( катод), добавляют 5 мл серной кислоты ( 1: 3) и 20 мл дистиллированной воды, нагревают до 60 - 70 С и далее проводят электролиз, как описано выше. [26]
Se в кварцевом стакане переводят в SeO2, как указано выше, и растворяют в 10 мл воды. Содержимое стакана переносят в электролизер, стакан ополаскивают несколько раз водой и доводят общий объем анализируемого раствора до 20 мл. Проводят электролиз в течение 25 м ин. Поступление водорода прекращают за минуту до конца электролиза, а мешалку выключают за 0 5 мин. Затем образуют новую каплю, вводят добавку стандартного раствора меди ( 0 1 - 0 2 мл) и снова проводят электролиз при тех же условиях. [27]
Se в кварцевом стакане переводят в SeO2, как указано выше, и растворяют в 10 мл 1 М NaOH. Содержимое стакана переносят в электролизер, споласкивают его несколько раз 1 М NaOH, так чтобы объем анализируемого раствора составлял 20 мл, затем проводят электролиз в течение 25 мин. Содержание свинца определяют по той же формуле, что и для меди. [28]
![]() |
Колонка с катио-нитом. [29] |
КУ-2) помещают в стакан емкостью 250 мл отмывают водопроводной водой от механических примесей путем декантации. Содержимое стакана переносят в колонку ( рис. 52) и через катионит со скоростью 8 - 10 мл / мин пропускают 10 % - ный раствор соляной кислоты, нагретый до 50 - 60 С. Катионит промывают дистиллированной водой До нейтральной реакции по метиловому оранжевому, после чего через колонку с Н - катионнтом пропускают 250 мл 5 % - ного раствора хлорида натрия со скоростью 8 - 10 мл / мин. [30]