Содержимое - стакан - переносенок
Cтраница 4
 |
Схема приспособления для прессования. / - кольцо. 2-форма. 3-пуансон. 4-калька. [46] |
Охлажденный тигель со сплавом помещают в стакан вместимостью 200 мл, добавляют к нему 50 мл раствора серной кислоты, закрывают стакан часовым стеклом и растворяют сплав сначала на холоду, а затем при нагревании. После полного растворения сплава тигель тщательно промывают и содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, затем охлаждают, доводят до метки водой и хорошо перемешивают. [47]
В термостойком стакане емкостью 3 л смешивают 250 мл циклогексанона и 250 мл бензола. К всплывшему органическому слою добавляют 150 мл бензола и содержимое стакана переносят в делительную воронку. Затем бензол отгоняют на водяной бане, а остаток разгоняют в вакууме на установке с елочным дефлегматором. [48]
В стакане емкостью 200 мл, снабженном механической мешалкой и капельной воронкой и помещенном на водяной бане, нагревают смесь 42 г ( около 0 3 моль) мелко измельченного нафталина и 50 мл воды и при температуре 40 - 50 С, при перемешивании, добавляют 54 г брома ( трубка капельной воронки должна находиться под поверхностью жидкости) с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 50 С. Перемешивание продолжают до исчезновения желтой окраски реакционной массы; затем содержимое стакана переносят в делительную воронку и образующийся масляный слой отделяют от водного. [49]
Полученную реакционную смесь центрифугируют в течение 20 минут при 2500 об / мин; раствор декантируют с осадка ( см. примечание 1) и помещают в фарфоровый стакан. Ионит поглощает ионы калия. Содержимое стакана переносят в цилиндрическую делительную воронку, на дне которой находится небольшой слой стеклянной ваты. Отделяют смолу от раствора и промывают ее дистиллированной водой до исчезновения в промывных водах поглощения при 260 пгц. Фильтрат и промывные воды объединяют и измеряют оптическую плотность ( см. примечание 4); раствор ( - 5 л) содержит 420000 - 440000 ОЕ. Состав реакционной смеси контролируют с помощью бумажной хроматографии ( см. примечание 5), нанося на бумагу такой объем раствора, который содержит 100 - 150 мкг вещества. [50]
Страницы: 1 2 3 4