Содержимое - стаканчик
Cтраница 4
 |
Шкала стандартов. [46] |
Сливают эфир в стаканчик и повторяют экстракцию еще дважды. Избыток перманганата калия разрушают добавлением по каплям 3 % - ного раствора перекиси водорода. Содержимое стаканчиков упаривают досуха, прокаливают до полного удаления паров серной кислоты. [47]
Сначала в стаканчик приливают НВг, а затем по каплям прибавляют Вг2, избегая сильного разогревания и разбрызгивания раствора. Если все олово не растворилось, стаканчики подогревают до 60 С. Затем содержимое стаканчиков упаривают досуха в закрытой стеклянной камере на воздушной бане при 170 С. Температуру регистрируют термометром, и регулируют латром. [48]
Сначала в стаканчик приливают НВг, а затем по каплям прибавляют Вг2 избегая сильного разогревания и разбрызгивания раствора. Если все олово не растворилось, стаканчики подогревают до 60 С. Затем содержимое стаканчиков упаривают досуха в закрытой стеклянной камере на воздушной бане при 170 С. Температуру регистрируют термометром, и регулируют латром. [49]
В цилиндрический стаканчик с притертой пробкой объемом 20 - 25 мл помещают 2 мл или более анализируемой крови или гомогената ткани. Добавляют двойной объем гептана и встряхивают закрытый стаканчик на механическом встряхивателе в течение 10 мин при 300 50 колебаний / мин. После отстаивания и расслаивания содержимого стаканчика отбирают пипеткой верхний гептановый слой и помещают его в кювету спектрофотометра СФ-4 или иного эквивалентного. [50]
От 0 03 до 0 10 г размельченного динитродифенилсульфона помещают в стакан на 50 мл, растворяют в 2 мл диметилформамида и добавляют 10 - 15 мл дистиллированной воды. После выпадения сульфона в осадок содержимое стаканчика фильтруют в мерную колбу на 25 мл, промывают фильтр 5 мл дистиллята, доводят объем раствора до метки и замеряют оптические плотности в сравнении с водным диметилформа-мидом или водой. [51]
После введения всей кислоты перемешивание, во время которого происходит растворение целлюлозы, продолжают еще 5 мин. Затем в течение 5 мин добавляют по каплям требуемое количество 58 % - ной фосфорной кислоты. По истечении еще 3 мин останавливают мешалку и содержимое стаканчика сразу же фильтруют через сухой стеклянный фильтр № 3 в отсосную пробирку. Вместо фильтрования с отсосом может быть применено центрифугальное фильтрование. [53]
Выпавший осадок гидроокиси растворяют при слабом подогревании в 2 мл уксусной кислоты. К горячему раствору добавляют 1 мл раствора 1-нитрозо - 2-нафтола, переносят содержимое стаканчиков в пять делительных воронок, добавляют воды примерно до 20 мл, осталяют стоять 15 мин и экстрагируют образовавшееся соединение кобальта в течение 5 мин двумя порциями хлороформа по 5 мл каждая. Водный слой отбирают пипеткой, используя резиновую грушу, слой хлороформа промывают двумя порциями раствора щелочи по 5 мл каждая. Строят градуировочный график по данным, измерения оптической плотности растворов на фо-тоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-57 и ФЭК-60 или спектрофотометрах при К 460 нм. В качестве раствора сравнения используют хлороформ. [54]
Страницы: 1 2 3 4