Cтраница 2
Техника определения - хорошо измельченную навеску хлебобулочных изделий массой около 2 г взвешивают с погрешностью не более 0 05 г, помещают в маленькую ступку и приливают 4 см3 растворителя с помощью калиброванных пипетки с маленькой грушей или микробюретки. Содержимое ступки энергично растирают в течение 3 мин, затем переносят из ступки на маленький складчатый фильтр. Первые 2 - 3 капли фильтрата отбрасывают, а последующие 2 - 3 капли помещают на призму рефрактометра и определяют коэффициент преломления. [16]
Взвешивают ( с точностью до 0 0002 г) 1 г цианамида кальция и растирают навеску с водой в ступке. Содержимое ступки тщательно смывают в мерную колбу емкостью 250 мл, прибавляют 3 - 4 капли фенолфталеина и приливают азотную кислоту до нейтральной реакции. Затем приливают 10 мл аммиака, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые 10 - 15 мл фильтрата. [17]
Около 10 г цианплава, взвешенного по разности с точностью до 0 01 г в бюксе с крышкой, переводят в фарфоровую ступку и растирают с небольшим количеством воды до равномерной массы. Содержимое ступки смывают водой в мерную колбу емкостью 500 мл, добавляют отмеренные цилиндром 10 мл раствора нитрата свинца, объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр и в сухой стакан. [18]
Навеску 2 г пробы шлама, взятую с точностью до 0 1 г переносят в фарфоровую ступку диаметром 5 см и тщательно растирают с водой. Содержимое ступки смывают 100 мл горячей воды в стакан емкостью 250 мл и нагревают до кипения при энергичном перемешивании. [19]
Навеску пигмента 1 г помещают в фарфоровую ступку, заливают небольшим количеством воды, добавляют 1 мл раствора стабилизатора и тщательно перемешивают пестиком в течение 1 мин до получения однородной массы. Содержимое ступки количественно переносят в мерный цилиндр с притертой пробкой и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, цилиндр закрывают пробкой, содержимое тщательно перемешивают и включают секундомер. Полученную, суспензию оставляют в покое в течение времени, необходимого для оседания частиц заданного размера. [20]
Навеску пигмента i г помещают в фарфоровую ступку, заливают небольшим количеством воды, добавляют 1 мл раствора стабилизатора и тщательно перемешивают пестиком в течение i мин до получения однородной массы. Содержимое ступки количественно переносят в мерный цилиндр с притертой пробкой и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, цилиндр закрывают пробкой, содержимое тщательно перемешивают и включают секундомер. Полученную суспензию оставляют в покое в течение времени, необходимого для оседания частиц заданного размера. [21]
После растирания упку постепенно прибавляют 10 мл ацетона и снова растирают рнлл. Затем содержимое ступки фильтруют под вакуумом, ают ступку ацетоном к промывают материал па фильтре не-инин порциями ацетона до исчезновения окраски стекающего: дьтрата. [22]
После растирания в ступку прибавляют 10 мл ацетона и снова растирают материал. Затем содержимое ступки фильтруют при отсасывании, смывают ступку ацетоном и промывают материал на фильтре небольшими порциями ацетона до исчезновения окраски стекающего фильтра. [23]
В другой ступке растирают 10 г хлорида аммония с 0 1 г сульфата меди. Затем содержимое первой ступки смешивают с 0 1 г массы из второй ступки. Результаты анализа выражают в миллиграммах Р2О5 на 100 г почвы. Остальной ход анализа такой же, как было описано выше в методе Кирсанова. [24]
Породу сначала разбивают методом, описанным выше ( см. Методы, принятые в Геологическом управлении США, стр. Затем высыпают содержимое ступки в цилиндрический стеклянный сосуд вышиной около 3 5 см, внутренним диаметром 7 5 см и с толщиной стенок 2 мм. Когда вся проба ( или взятая квартованием ее часть, если сама проба велика) будет таким образом измельчена, натягивают на открытый конец стеклянного сосуда кусок лучшей шелковой ткани для просеивания, имеющей около 25 отверстий на один линейный сантиметр, и крепко прижимают латунным кольцом высотой около 1 см. Затем этот сосуд перевертывают и осторожно отсеивают порошок на лист глянцевой бумаги. Порошок, оставшийся на сите, снова измельчают в ступке и опять просеивают; эти операции продолжают до тех пор, пока почти все не пройдет через сито. Оставшуюся в конце очень маленькую порцию растирают в агатовой ступке. [25]
Иногда при неполном растворении указанное количество щелочи приходится несколько увеличивать, однако при этом надо следить за тем, чтобы индикатор не показал щелочной окраски. После нейтрализации содержимое ступки количественно переносят в литровую колбу, доводят дистиллированной водой до метки и фильтруют. К стандартной шкале и к испытуемым лробам воды должен прибавляться индикатор одной и той же порции пои-готовления и при ломощи одной и той же капельницы. При употреблении рекомендуемых иногда спиртовых растворов индикаторов Кларка и Лебса в малобуферных водах возможна значительная ошибка в кислую сторону вследствие кислотной природы индикаторов. В особенности большое значение это имеет три определении кислых болотных вод с ничтожной буферностью, так как в этом случае константа диссоциации применяемого индикатора ( бромкрезоловый пурпуровый рН - 6 3) уже превышает первую константу диссоциации углекислоты. [26]
Породу сначала разбивают методом, описанным выше ( см. Методы, принятые в Геологическом управлении США, стр. Затем высыпают содержимое ступки в цилиндрический стеклянный сосуд вышиной около 3 5 см, внутренним диаметром 7 5 ел и с толщиной стенок 2 мм. Когда вся проба ( или взятая квартованием ее часть, если сама проба велика) будет таким образом измельчена, натягивают на открытый конец стеклянного сосуда кусок лучшей шелковой ткани для просеивания, имеющей около 25 отверстий на один линейный сантиметр, и крепко прижимают латунным кольцом высотой около 1 см. Затем этот сосуд перевертывают и осторожно отсеивают порошок на лист глянцевой бумаги. Порошок, оставшийся на сите, снова измельчают в ступке и опять просеивают; эти операции продолжают до тех пор, пока почти все не пройдет через сито. Оставшуюся в конце очень маленькую порцию растирают в агатовой ступке. Не следует, конечно, ничего отбрасывать, так как иначе состав анализируемого вещества будет определен неверно. [27]
В два стакана емкостью 100 мл наливают по 50 мл 2Л4 HCI. В один стакан высыпают содержимое первой ступки, выпавший осадок отфильтровывают, сушат и взвешивают. Полученное вещество сдают преподавателю. [28]
Навеску переносят в ступку и растирают с небольшим количеством воды, нейтрализуют массу разбавленной ( 1: 1) азотной кислотой по конго красному до синей окраски индикаторной бумажки. Добавляют раствор аммиака до появления запаха и содержимое ступки смывают через воронку в мерную колбу емкостью 250 мл, споласкивают ступку водой, доливают водой жидкость в колбе до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан. [29]
Навеску 10 г шлама, взятую с точностью до 0 01 г, растирают с небольшим количеством воды в фарфоровой ступке и нейтрализуют разбавленной ( 1: 1) азотной кислотой по конго красному. Добавляют 25 % - ный водный раствор аммиака до запаха и содержимое ступки смывают водой в мерную колбу емкостью 200 мл, объем доводят до метки, перемешивают и раствор фильтруют через сухой бумажный фильтр в стакан или колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. [30]