Cтраница 3
Вся доставленная для анализа проба тщательно перемешивается, затем на часовом стеклышке точно отвешиваются на весах с чувствительностью в 1 мг 3 545 г и смываются со стеклышка в фарфоровую ступку, диаметром около 12 см. В ступке хлорная известь с водой смешивается пестиком в кашицу. Пестик обмывается водой в ступку, носик ступки снизу смазывается салом, содержимое ступки по стеклянной палочке сливается в мерную колбу, емкостью в 500 CMS, и разводится водой до метки. Последние порции мышьяковистой кислоты надо обязательно приливать каплями. Титрование оканчивают как только исчезнет синее окрашивание пятна. [31]
Туда же присыпают 2 - 3 г мелкозернистого песка и приливают из бюретки 5 мл монобромнафталина. Смесь тщательно растирают в течение 3 мин, затем из той же бюретки приливают еще 15 мл растворителя и размешивают содержимое ступки в течение 2 - 3 мин. Общий объем прилитого растворителя должен составлять точно 20 мл. [32]
Окисление содов о-м агнезиальной смесью и колориметрическое определение с дифенилкарбазидом. Остаток в тигле после сжигания фильтра переносят в агатовую ступку, прибавляют к нему 3 - 4-кратный объем содово-магнезиальной смеси; содержимое ступки растирают пестиком и переносят в тот же тигель. В агатовую ступку насыпают еще немного содово-магнезиальной смеси, опять растирают и переносят в тигель. Так продолжают пока тигель не заполнится примерно наполовину. Затем его закрывают крышкой и прокаливают на сильной горелке или в муфельной печи 1 ч, после чего содержимое выщелачивают горячей водой и фильтруют. Фильтрат с промывными водами переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. [33]
Остаток в тигле после сжигания фильтра переносят в агатовую ступку, прибавляют к нему 3 - 4-кратный объем содово-магнезиальной смеси; содержимое ступки растирают пестиком и переносят в тот же тигель. В агатовую ступку насыпают еще немного содово-магнезиальной смеси, опять растирают и переносят в тигель. Так продолжают, пока тигель не будет наполнен примерно наполовину. Затем закрывают тигель крышкой и прокаливают его на сильной горелке или в муфельной печи 1 ч, после чего выщелачивают содержимое тигля горячей водой и фильтруют. Фильтрат с промывными водами переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. [34]
Навеску 0 5 - 1 г мелкоизмельченных сухих или 3 - 5 г свежих плодов шиповника, освобожденных от семян и волосков, помещают в ступку, добавляют небольшое количество стеклянного порошка. В мерный цилиндр вносят 40 мл 2 % водного раствора КОН, из него отливают в ступку 3 - 5 мл и тщательно растирают содержимое ступки до получения однородной суспензии. [35]
Сухую хвою или шиповник ( 0 5 г) тщательно растирают в фарфоровой ступке с 2 мл раствора соляной кислоты, перемешивают и осторожно, без потерь ( на палочке), через воронку переносят содержимое ступки в мерную колбу емкостью 50 мл. Ступку и пестик обмывают раствором соляной кислоты, и промывную жидкость присоединяют к общей порции вытяжки. Объем жидкости в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки, колбу закрывают пробкой и содержимое ее несколько раз перемешивают. Содержимое колбочек титруют раствором 2 6-дихлорфенолиндофенола до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с. Рассчитывают содержание аскорбиновой кислоты. [36]
Среднюю пробу шлама отбирают квартованием. Из средней пробы шлама берут навеску 2 г, с точностью до 0 0002 г, переводят в фарфоровую ступку и растирают с небольшим количеством ( около 20 мл) дистиллированной воды, нагретой до 90 С. Содержимое ступки количественно переводят горячей дистиллированной водой в мерную колбу емкостью 500 мл и нагревают до кипения, периодически взбалтывая. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят объем его водой до метки. После перемешивания раствор фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата, отбирают пипеткой 25 мл фильтрата, нейтрализуют по фенолфталеину уксусной кислотой и доводят водой до 100 мл. В дальнейшем анализ продолжают так, как описано на стр. [37]
Печень измельчают ножницами в фарфоровой ступке и тщательно растирают пестиком до получения однородной массы. После этого добавляют 4 мл 0ОЗМ фосфатного буфера. Содержимое ступки продолжают размешивать пестиком и добавляют 4 капли фтористого натрия. В две пробирки отмеривают при помощи шприца без иглы по 10 капель 0 03 М фосфатного буфера с рН 8 2, по 5 капель раствора крахмала и добавляют по 2 капли фторида натрия. В одну пробирку ( контроль) добавляют 10 капель раствора ТХУ для денатурации ферментов и перемешивают. Вторую пробирку ( опыт) встряхивают в течение нескольких минут для аэрации, затем пропускают через жидкость кислород в течение 5 мин, вновь встряхивают, чтобы общая продолжительность аэрации и насыщения кислородом со -, ставляла 30 мин. После этого в опытную пробирку добавляют 10 капель раствора ТХУ и перемешивают. Содержимое контрольной и опытной пробирок переливают в центрифужные пробирки, центрифугируют в течение 5 мин при 3000 об / мин. Надосадочную жидкость сливают в обычные пробирки, добавляют в каждую пробирку по 10 капель раствора молибденовокислого аммония и по 5 капель раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 5 мин при комнатной температуре. Затем добавляют в пробирки по 5 мл дистиллированной воды и определяют оптическую плотность при красном светофильтре в кюветах шириной 10 мм против дистиллированной воды. [38]
Часть спирта при кипячении с пробой испарится, остаток же его высушивают, продувая теплый воздух. Затем добавляют 30 мл воды и оставляют на 30 мин при 20 С. Содержимое ступки количественно переносят, смывая небольшими порциями воды, в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят водой до метки. Затем смесь хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр на воронке Бюхнера. [39]
С в 100 г продукта, мг; а - объем раствора 2 6-дихлорфенолиндофенола, пошедший на титрование; б - взятая навеска шиповника ( вес ягоды в г); 15 - объем соляной кислоты, взятой для экстракции витамина; 100 - коэффициент для пересчета на 100 г продукта; 0 088 - количество аскорбиновой кислоты, соответствующее 1 мл раствора 2 6-дихлорфенолиндофенола, мг. Переносят содержимое ступки в коническую колбу на 100 мл и несколько раз смывают ступку водой, перенося воду затем в ту же колбу. Содержимое колбы титруют раствором 2 6-дихлорфенолиндофенола до слабо-розовой окраски. [40]
Навеска высушенного продукта ( 10 - 12 г) берется в толстую фарфоровую чашку или ступку ( желательно с гладкой рабочей поверхностью), затирается пестиком с небольшим количеством хорошо, смачивающей порошок жидкостью. После тщательного растирания агрегатов и полного смачивания всех частиц полученная паста постепенно разбавляется добавочным количеством жидкости до получения текучей массы. Затем содержимое ступки тщательно переносится з волюмометр емкостью 100 мл, а остаток из ступки тщательно смывается той же жидкостью с помощью промывалки. Затем колба термостатируется при 20 С в течение 30 мин, жидкость доводится до метки и волюмометр взвешивается. [41]
Затем содержимое ступки количественно перенесите на тот же фильтр и промывайте водой, пока в колбе соберется приблизительно 200 мл фильтрата. [42]
Вместо обработки испытуемых и образцовых растворов в пробирках ( после прибавления реактива Б) оловянной палочкой автор рекомендует вносить в каждую пробирку по 0 15 - 0 20 г сухого восстановителя, который готовят так: 50 г химически чистого хлорида аммония растирают в ступке с 1 г хлористого олова. В другой ступке растирают 10 г хлорида аммония с 0 1 г сульфата меди. Затем все содержимое первой ступки смешивают с 0 1 г массы из второй ступки. Результаты анализа выражают в миллиграммах РгОз на 100 г почвы. [43]
Шиповник или хвою в количестве 0 5 г отвешивают на роговых весах и тщательно измельчают в фарфоровой ступке с 2 мл дистиллированной воды и 0 1 г стеклянного песка. К растертой массе добавляют 10 мл дистиллированной воды, перемешивают и оставляют для настаивания, через 10 минут осторожно, без потерь ( по палочке, через воронку), переносят содержимое ступки в мерную колбочку емкостью 50 мл. Ступку и пестик обмывают дистиллированной водой и промывную жидкость присоединяют к общей порции вытяжки. Объем жидкости в мерной колбочке доводят дистиллированной водой до метки, колбочку закрывают пробкой и содержимое ее несколько раз перемешивают. Небольшую порцию вытяжки фильтруют через бумажный фильтр и фильтрат употребляют для титрования. [44]
Из тонкоизмельченной пробы суперфосфата возьмите точную навеску около 2 5 г, перенесите ее в фарфоровую ступку, прилейте 20 - 25 мл воды и тщательно разотрите пестиком. Затем содержимое ступки количественно перенесите на тот же фильтр и промывайте водой, пока в колбе соберется приблизительно 200 мл фильтрата. [45]