Cтраница 4
К содержимому воронки прибавляют 7 капель 6 2 % - ного раствора метилвиолета. [46]
ССЦ и содержимое воронки встряхивают 30 сек. Удваивают объем органического растворителя добавлением раствора ССЦ, устанавливают рН 6 и еще раз встряхивают 30 сек. Оптическую плотность экстракта измеряют при 620 ммк. [47]
Затем экстрагируют содержимое воронки 10 мл хлороформа в течение 1 мин, энергично встряхивая. Хлороформ выпаривают досуха на водяной бане с температурой не выше 80 С. После охлаждения пробирки осадок растворяют в 4 5 мл этилового спирта, вносят 0 5 мл кверцетинового реактива и тщательно перемешивают. [48]
После встряхивания содержимого воронки в течение 15 мин и отстаивания ( 2 - 3 мин) хлороформный слой сливают в другую делительную воронку и повторяют процесс экстракции, беря 10 - 12 мл хлороформа и 0 3 - 0 5 г диантипирилметана. После второй экстракции промывают водную фазу 5 - 7 мл хлороформа, все хлороформные слои объединяют и фильтруют через сухой фильтр с последующим промыванием последнего 4 - 6 мл хлороформа. Для реэкстракции и количественного определения выделенного скандия к хлороформному экстракту добавляют 40 - 50 мл 0 0125 - м, раствора трилона Б, 2 - 3 мл концентрированного аммиака и все содержимое воронки встряхивают 15 - 20 мин на механической качалке. Хлороформный слой отделяют, промывают водой, присоединяют промывные воды к основной массе водной вытяжки, прибавляют несколько капель раствора индикатора хромогена ЕТ-00, нейтрализуют 10 % - ной НС1 до появления чисто голубой окраски и титруют 0 0125 - м, раствором соли цинка до винно-красного цвета. [49]
Несколько минут перемешивают содержимое воронки и дают отстояться нижнему водному слою. В одну добавляют две капли метилоранжа, при наличии кислоты вода окрашивается в розовый цвет. В другую приливают две капли фенолфталеина: если есть щелочь, то вода окрашивается в красновато-малиновый цвет. [50]