Безводный диоксан

Cтраница 1

Безводный диоксан мало пригоден для ВЧ-титрования, вследствие низкой электропроводности его растворов. Это соответствует одному перегибу на кривой титрования. При увеличении содержания диоксана в смеси до 30 % на кривой появляются два перегиба. Первый перегиб соответствует образованию бисульфата, второй - сульфата. При дальнейшем увеличении диоксана в смеси ( до 90 %) бисульфат титруется с восходящей ветвью по типу слабой кислоты. [1]

К 375 мл безводного диоксана постепенно прибавляют 145 г брома, 57 г IV и нагревают при перемешивании 3 ч при 80 - 85 С. [2]

Метилирование А-диазометаном в безводном диоксане давало частично метилированный тиолигнин с 20 3 % метоксилов и во влажном диоксане продукт с 25 4 % метоксилов. [3]

Раствор дипикриламина ( гек-санитродифениламииа) в безводном диоксане окрашен в бледно-желтый цвет. При прибавлении незначительного количества воды раствор становится оранжево-желтым. [4]

В анализе этим методом полимер растворяют в безводном диоксане с добавкой тритиевой воды и через некоторое время, необходимое для прохождения реакции обмена, растворитель и воду удаляют путем быстрого высушивания вымораживанием. Радиоактивности выделенного тонкоизмельченного полимера и субстрата измеряют жидкостным сцинтилляционным счетчиком. [6]

Растворяют 0 5 г хлорангидрида карбоновой кислоты в 10 мл безводного диоксана ( в случае трудно растворимых хлорангидридов. К раствору по каплям добавляют 2 г первичного или вторичного амина, растворенного в 10 мл диоксана, и энергично встряхивают. [7]

Через взвесь 8 0 г порошкообразного глицина и 375 мл безводного диоксана при перемешивании и температуре 40 медленно пропускают фосген в течение 4 - 5 час. Через систему в течение ночи продувают сухой воздух при комнатной температуре ( примечание 3), затем при пониженном давлении и температуре 40 удаляют растворитель. [8]

К раствору 1 294 г хлоран-гидрида кислоты в 20 мл безводного диоксана и 30 мл абсолютного эфира приливают при перемешивании и охлаждении до - 15 в токе азота 0 250 г алюмогидрида лития в 35 мл эфира в течение 1 - 1 5 час. Охлажденную смесь перемешивают 2 часа и выдерживают в течение ночи при комнатной температуре. Кристаллический продукт присоединения отделяют, промывают эфиром, смешивают с 0 3 г борной кислоты в 15 мл воды и 30 мл бензола и добавляют к смеси 0 8 мл серной кислоты в 8 мл воды. [9]

Следы воды окрашивают 1 % - ный раствор дипикриламина в безводном диоксане в оранжевый цвет. Капля суспензии этого реагента способна окрашиваться под действием воды, выделяющейся при осторожном нагревании твердых веществ. [10]

Например, несмотря на утверждение, что винилирование аминофенолов в безводном диоксане с применением-в качестве катализатора едкого кали приводит к полному осмолению продуктов реакции [9], винилоксианилины были получены винилирова-нием соответствующих аминофенолов в среде диоксана в присутствии едкого кали с выходом 51 - 64 % от теор. [11]

Например, несмотря на утверждение, что1 винилирование аминофенолов в безводном диоксане с применением в качестве катализатора едкого кали приводит к полному осмолению-продуктов реакции [9], винилоксианилины были получены винилирова-нием соответствующих аминофенолов в среде диоксана в присутствии едкого кали с выходом 51 - 64 % от теор. [12]

Схемы разомкнутых нерезервированных. [13]

Для этой цели проводят гидрирование 10 г эрготамина в 125 мл безводного диоксана. К продукту реакции добавляется 125 мл диок-сана и 25 мл воды, смесь нагревают до 60, фильтруют, фильтрат пропускают через А12О3, упаривают досуха и кристаллизуют из 150 мл водного ацетона. [14]

К раствору 140 г ( 1 2 моль) триметил-силилазида в безводном диоксане прибавляют 1 моль хлорангидрида циклогексан - - карбоновой кислоты и нагревают при перемешивании и температуре 60 - 80 С. При этом выделяется азот. Смесь периодически охлаждают во избежание сильного вспенивания раствора. [15]

Страницы: 1 2 3 4