Cтраница 2
Необходимо упомянуть также следующие методы экстракции: 1) хлорид лития экстрагируют чистым безводным диоксаном О ( 062) 4 О из прокаленной смеси хлоридов щелочных металлов, Экстрагирование ведут в аппарате, в котором соприкосновение осадка с влагой исключается, так как конденсирующийся диоксан непрерывно падает в подвешенный фильтрующий тигель, содержащий смесь хлоридов1; 2) хлорид лития экстрагируют из смеси хлоридов 2-этилгексанолом. [16]
Необходимо упомянуть также следующие методы экстракции: 1) хлорид лития экстрагируют чистым безводным диоксаном О ( СН2) 4О из прокаленной смеси хлоридов щелочных металлов. [17]
Во вращающийся автоклав емкостью 150 мл помещают 22 г эндоксо-тетрагидрофталевого ангидрида, 80 мл безводного диоксана и 2 5 г никеля Ренея. После промывки автоклава водородом подают водород под давлением 80 - 100 атм. После поглощения рассчитанного количества водорода, на что требуется 5 - 6 часов, гидрирование заканчивается. Гидрогенизат освобождают от катализатора фильтрованием и отгоняют диоксан при уменьшенном давлении, нагревая колбу на водяной бане. Полученные в остатке кристаллы промывают небольшими порциями абсолютного эфира и сушат в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием. [18]
Следует отметить, что высокий выход 4-тионов может быть обеспечен лишь при условии использования в качестве растворителя безводного диоксана, который играет в этих превращениях решающую роль. Применение других растворителей зачастую не приводит к образованию заданного тиосоединения. [19]
Хроматограмму опрыскивают 2 % - ным раствором РеС13 - 6Н2О в воде или насыщенным раствором безводного хлорного железа в безводном диоксане или хлороформе. Большинство фенольных соединений дает красно-фиолетовые пятна; производные пирокатехина-зеленые пятна. [20]
Раствор 6 50 г ( 20 6 ммоль) продукта присоединения по Дильсу - Альдеру Л - ЗОв в 300 мл безводного диоксана добавляют к взвеси 2 50 г палладия на активированном угле ( 10 %) в 100 мл диоксана и гидрируют при комн. [21]
Реакционную трубку, содержащую приблизительно 1 г рениевого ангидрида ( синтез 50), отключают от прибора и Re2O7 заливают 4 мл безводного диоксана, перегнанного над металлическим натрием; операцию эту нужно проводить быстро, чтобы уменьшить поглощение влаги. [22]
В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную нисходящим холодильником, помещают 26 5 г ( 0 15 моль) возогнанной SbFe и 90 мл безводного диоксана. Для удаления остатков влаги отгоняют 30 мл диоксана. Эфир отгоняют, остаток перегоняют с дефлегматором. [23]
К раствору 7 56 г ( 0 05 моль) бензоксазолвнтиова и 5 05 г ( 7 мл, 0 05 моль) триэтиламина в 70 мл безводного диоксана добавляют по каплям раствор 4 6 г ( 0 05 моль) прошганилхлорида в 10 мл безводного дионсана. [24]
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронквй, помещены 45 г ( 0 8 г-моля) порошка едкого кали и 75 мл безводного диоксана. Смесь подогрета до начала кипения диоксана. В дальнейшем нагревание не требуется, так как реакция идет с саморазогреванием. Прибавление III проведено с такой скоростью. По окончании прибавления смесь кипятилась еще 2 - 3 мин. [25]
Первое описание реакции взаимодействия непредельных нитро-соединений с алифатическими р-дикетонами относится к 1948 г., когда К - Банер осуществил присоединение натриевых производных ацетил - и бензоилацетона в безводном диоксане к 1-нитробутену - 1, 2-нитробутену - 1 и р-нитростиролу. [26]
В коническую колбу вносят 2 - 10 мл муравьиной кислоты, содержащей 20 - 70 мг воды, приливают 10 мл 0 5 М раствора фталевого ангидрида в безводном диоксане и соединяют колбу с обратным холодильником, снабженным хлор кальциевой трубкой с осушителем. Затем реакционную смесь осторожно кипятят в течение 10 мин, охлаждают и приливают точно 10 мл 0 5 М раствора N-этиланилина в бензоле. Смесь снова кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры, снимают колбу и приливают в нее 25 мл 2 М раствора нитробензола в бензоле. Разность результатов титрования пробы и холостого опыта эквивалентна содержанию воды в образце. [27]
Первое описание реакции взаимодействия непредельных нитро-соединений с алифатическими ( 3-дикетонами относится к 1948 г., когда К - Банер осуществил присоединение натриевых производных ацетил - и бензоилацетона в безводном диоксане к 1-нитробутену - 1, 2-нитробутену - 1 и р-нитростиролу. [28]
В автоклав емкостью 2 5 л помещают катализатор, полученный тем или иным методом ( берут весь полученный по прописи катализатор), 80 г пирролидона, 100 мл безводного диоксана и вводят 17 - 18 л ацетилена под давлением 17 - 18 атм. Содержимое автоклава нагревают при 150 - 160 в течение 10 час. Реакционную смесь экстрагируют несколькими порциями эфира ( общий объем около 1 л), отгоняют от эфирного раствора эфир, а остаток перегоняют в вакууме. С применением катализаторов 1, 2 и 3 выходы N-винилпирролидона составляют соответственно 33, 52 и 60 % от теорет. [29]
В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помещают 9 г растертого в порошок едкого кали и 15 мл безводного диоксана. [30]