Сожжение - проба
Cтраница 1
 |
Схема четырехсекционной установки для сожжения мышьяка в потоке воздуха. [1] |
Сожжение пробы с последующим удалением матрицы возгонкой используют для концентрирования примесей при анализе веществ высокой частоты. Так, при химико-спектральном определении Ы0 - 7 % хрома, свинца и никеля в мышьяке 15 г пробы окисляют воздухом при 250 С, отгоняют триоксид мышьяка, а остаток анализируют. [2]
Сожжение пробы анализируемого соединения, смешанного с окисью меди, проводили в атмосфере гелия при 650 С и давлении 5 - 10 мм рт. ст. Сожжение пробы заканчивалось в течение 12 мин. Вначале хроматографический анализ двуокиси углерода и азота проводили при скорости гелия 20 мл / мин, затем при определении воды скорость газа-носителя повышали до 90 мл / мин. [3]
Для сожжения проб предложены сосуды специальной конструкции. В работе [5.528] даны рекомендации для конструирования стандартного оборудования. [4]
Для автоматического сожжения пробы применяют прибор ЭВ-020. Прибор состоит из блока печей, блока очистки и регулировки потока кислорода и блока автоматики, смонтированных на одной стойке. Блок печей создает в кварцевой трубке для сожжения три последовательно расположенные температурные зоны - сожжения, доокисления и нагрева поглотителей мешающих соединений. Нагрев каждой зоны можно регулировать в пределах от 450 до 1200 С. Блок очистки и регулировки тока кислорода обеспечивает прожигание кислорода над оксидом меди при 650 - 750 С и последующее удаление СО2 и воды соответствующими поглотителями. Регулировка и контроль скорости газа осуществляется с помощью вентилей, ротаметров и манометров. Пределы регулирования скорости кислорода 50 - 200 мл / мин. В приборе предусмотрены три программы сожжения. Блок автоматики реализует нужную программу надвигания подвижной печи на анализируемую пробу и управляет работой вспомогательных, узлов. [5]
При сожжении пробы или ее составной части в определенных условиях выделяются газообразные продукты. Измеряют увеличение объема за счет образовавшегося газа. [6]
 |
Добавки, используемые при окислении трудноокисляемых органических соединений. [7] |
При сожжении проб, стойких к окислению, в них вводят вещества, способствующие окислению. Добавки смешивают с образцом или, если они представляют собой раствор, пропитывают ими фильтровальную бумагу. [8]
При сожжении пробы в кислородной колбе теллур переходит в теллур ( IV), но почти невозможно предотвратить возгонку элементного теллура. Удовлетворительно выделяется теллур ( в виде Telv из проб Н6ТеО6, но элементный теллур и теллурорганические соединения сгорают плохо. [9]
Часто при сожжении проб или составных частей их при определенных условиях образуются газообразные продукты сгорания ( анализ сожжением), причем измеряют прирост объема за счет образовавшегося газа. [10]
Методы, в которых сожжение пробы происходит в динамическом режиме в токе гелия, обогащенного лишь на короткое время ( в момент ввода пробы) кислородом, требуют мгновенного разложения пробы. Это достижимо лишь при высоких температурах порядка 1000 50 С, когда давление кислорода над упомянутыми первоначальными реагентами слишком высоко, но малоэффективно. [11]
Количество углерода, полученное после сожжения пробы без окиси углерода ( Xi), вычисляют по этой же формуле. Для получения количества метана этот результат умножают на 1 33 - коэффициент для пересчета углерода на метан. [12]
Газовая смесь, образовавшаяся после сожжения пробы, поступает в восстановительную зону, название которой полностью не отражает всех происходящих в ней реакций, служит для количественного восстановления оксидов азота в элементный азот, поглощения непрореагировавшего избыточного кислорода, хемосорбции галогенов, а в случае необходимости - для осуществления конверсии SO3 в SO2 при определении серы и при совместном определении С, Н, N, S или С, N, S. Эту зону обычно наполняют металлической проволокообразной медью с относительно большой площадью активной поверхности. Обычно при определении С, Н, N поддерживают температуру 650 С, при определении S - 820 С. Недостатком меди является ее склонность к спеканию при указанной температуре. Во избежание этого было предложено применение посеребренной меди [71], однако этот препарат оказался малоэффективным. Использование для указанных целей Си2О [94] тоже не обеспечивает полноты протекания реакций. Кроме окислительно-восстановительных реакций, протекающих в реакционном блоке, здесь также осуществляется поглощение мешающих элементов с помощью селективно-адсорбирующих реагентов, таких, как Ag, AgWO4, AgV03, MgO, CeO2 и др. Это необходимо, если соответствующие реагенты не предусмотрены в составе наполнения зоны доокисления или если эту роль не выполняют плавни и окислители, добавленные непосредственно к пробе в зоне окисления. [13]
Разработан метод, основанный на сожжении пробы в смеси азота и воздуха и на определении СО2 на колонке с силикагелем. Описано специальное приспособление для ввода пробы. Исследована воспроизводимость результатов анализа и точность на серии опытов в-в с известным содержанием С, а также смесей металлического Na с содой или графитом. При 1100 достигается полное выделение С из карбонатов. [14]
 |
Установка для определения углерода и водорода по М. О. Коршун. [15] |
Страницы: 1 2 3 4