Сожжение - проба
Cтраница 3
Этот метод заключается в сожжении пробы, при этом соль превращается в карбонат, который затем определяют. Этот метод не такой общий и простой, как титрование, тем не менее он находит применение для анализа нерастворимых солей или смесей, почему-либо неудобных для титрования. [31]
 |
Хроматограмма определения микроколичества бутана. [32] |
На рис. 3 приведена хроматограмма, полученная при пропускании микроколичества бутана через умножитель. Площадь пика, образовавшегося после сожжения пробы углеводорода и реакции с ТФА, значительно больше исходного пика. Форма пика обусловлена в основном адсорбцией воды на отработанных участках ТФА, поскольку предварительно было установлено, что формы пиков воды и углеводородов после пропускания через умножитель одинаковы. [33]
 |
Прибор для определения серы. [34] |
После того как будет сожжено около двух третей спирта, сожжение пробы прекратить, не прерывая тока воздуха в системе еще 5 - 10 мин. [35]
Наиболее трудной задачей при анализе органических веществ на мышьяк является разложение образца. Простым и в то же время дающим удовлетворительные результаты является метод сожжения пробы азотной и серной кислотами при нагревании. [36]
Разработаны методы окисления газообразных продуктов, образующихся при сожжении или крекинге пробы с помощью твердых окислителей. Во многих методиках органического элементного анализа газообразные продукты, образующиеся при сожжении пробы в кислороде, пропускают через слой нагретого докрасна твердого окислителя для перевода всех углеродсодержа-щих соединений ( особенно монооксид углерода и метан) в диоксид углерода. При таком методе анализа сокращается продолжительность сожжения по сравнению с обычным методом, использующим только один кислород, кроме того, появляется возможность проводить процесс при более низкой температуре. [37]
Углерод в порошках карбонильного железа содержится в виде карбида ( Fe3C) и частично в свободном состоянии. Общее содержание углерода обычно определяют аб-сорбционно-газообъемным методом [170], основанным на сожжении пробы порошка в токе кислорода при температуре 1100 - 1250 С в электрической трубчатой печи. При этом весь углерод независимо от состояния в присутствии плавня окисляется до углекислоты. В качестве плавня применяют чистый металлический свинец, предварительно переплавленный в виде мелких гранул. [38]
Пока идет вытеснение продуктов сожжения, взвешивают первую пару аппаратов и берут навеску. Затем переносят в весовую вторую пару аппаратов, а первую присоединяют к установке и проводят сожжение пробы. За время вытеснения взвешивают вторую пару аппаратов и берут следующую навеску. [39]
Возникающее излучение специфично для молекул оксида азота. Интенсивность его измеряют в области длин волн 650 - 900 нм, где не наблюдается помех со стороны остальных продуктов сожжения пробы. [40]
Москвина, Кузнецова, Добычин и Розова [11] предложили метод одновременного определения углерода, водорода и азота в органических соединениях из одной навески. Продукты превращения ( диоксид углерода, вода и азот) определяют газохроматографически. Сожжение пробы анализируемого соединения, смешанного с оксидом меди, проводят в атмосфере гелия при 650 С и давлении 67 - 133 Па в течение 12 мин. [41]
Анализ этих материалов выполняют из отдельных навесок. В зависимости от вида металла определяют различные компоненты. Соединения серы определяют сожжением пробы в токе кислорода при 1400 С и последующим титрованием образовавшейся сернистой кислоты раствором иода. Марганец определяют персульфат-серебряным методом, а кремний - гравиметрическим или фотоколориметрическим методом. Соединения фосфора определяют фотоколориметрическим методом по синей окраске фосформолибденового комплекса. [42]
Азот, серу и галогены определяют после разложения в-ва расплавленным К или На в открытых или запаянных стеклянных трубках по качеств, р-циям в р-ре на образующиеся КСЫ ( или аС), сульфиды, тиоцианаты, цианаты и галогениды; одновременно определяют наличие углерода по остатку на фильтре Кислород обычно идентифицируют по функц. Металлы идентифицируют в зольном остатке после сожжения пробы. [43]
В настоящее время некоторые фирмы выпускают приборы, позволяющие определять С, Н, N и некоторые другие элементы. Эти приборы снабжены автоматическим дозатором проб, находящихся обычно в закрытых капсулах; небольшой ЭВМ, которая интегрирует площадь пика, проводит необходимые вычисления, включая в некоторых случаях вычисление формулы вещества, а также печатает результаты анализа; улучшенной системой сожжения и хроматографического разделения. В этом приборе предварительно взвешенные образцы в легкой капсуле из окисляемого в условиях сожжения пробы металла ( олово, толщина 0 01 мм) по заданной программе автоматически подаются в нагретую до 1050 С вертикальную кварцевую трубку для сожжения, через которую проходит постоянный поток гелия. В этих условиях происходит быстрое сожжение, включая окисление материала капсулы, сопровождающееся ее разрушением. [44]
Наиболее широко распространенные химические методы определения общей серы и свободной серы74 75 применяются главным образом для лабораторных исследований. Практическое их использование ограничено ввиду длительности анализа. Разрабатываются экспрессные методы определения серы в эластомерах 76 - 78, среди них - метод сожжения пробы в колбе, заполненной кислородом; испытание занимает 30 мин вместо 7 - 8 ч по старому способу. [45]
Страницы: 1 2 3 4