Сожжение - проба
Cтраница 4
Через 35 - 40 мин ( время, необходимое для того, чтобы печи нагрелись до нужной температуры) можно приступать к дальнейшим операциям. Если прибор долгое время не эксплуатировали, необходимо прокалить кварцевую трубку. Для этого подвижную разъемную электропечь или газовую горелку ( 9), которой пользуются при сожжении пробы, постепенно передвигают вдоль ненагретой части трубки от неподвижных печей почти до входного отверстия трубки. Прокаливание прекращают за 9 - 10 мм до конца трубки так, чтобы не нагреть резиновой пробки, закрывающей его. Если прибором пользовались систематически, то прокаливать трубку не нужно. Открывают кран газометра и продувают всю систему в течение 5 мин со скоростью 35 - 50 мл / мин, при этом из аспиратора вытекает около 200 мл воды. [46]
 |
Прибор ПСУ, изготовленный по МРТУ 42 - 2060 - 62. [47] |
Трубка соединена с колонкой сожжения, нижняя часть трубки оттянута и имеет диаметр 3 мм. В эту трубку помещена спираль из стеклянной палочки в 20 витков ( 5), длина спирали 50 - 52 мм, диаметр 7 5 мм. Спираль должна плотно входить в трубку. Это важно для полноты поглощения продуктов сожжения пробы. [48]
При анализе морских или других высокоминерализованных вод, содержащих большое количество хлоридов, раствор хлората калия приливают спустя 15 - 20 мин. После сожжения нейтрализованную пробу ( 100 мл) помещают в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 2 мл сульфомо-либденового реактива и экстрагируют фосфор в виде фосфорно-молибденовой гетерополикислоты бутиловым или изобутиловым спиртом. Затем спиртовой слой отделяют, восстанавливают гете-рополикислоту непосредственно в спиртовом растворе свежеприготовленным раствором хлористого олова и измеряют его оптическую плотность. Стандартные растворы обрабатывают так же, как и нейтрализованные после сожжения пробы ( подробно определение фосфора путем экстракции фосфорномолибденовой гетерополикислоты бутиловыми спиртами см. на стр. [49]
Соединения, содержащие серу, при сожжении в кислороде образуют смесь SOa и SO3, поэтому необходимо последующее окисление для перевода соединений серы в сульфаты. В качестве окислителя наиболее часто используют пероксид водорода, также можно применять бромную воду, дымящую азотную кислоту и нитраты. Если соединение не содержит кроме серы других атомов, то предпочтительнее в качестве поглотительного раствора использовать только раствор пероксида водорода, поскольку в этом случае можно титровать серную кислоту сразу после сожжения пробы. [50]
Дазуолт и Брандт [2] предложили способ определения углерода и водорода, при котором пробу ( 2 - 6 жг) окисляют на окиси - меди при температуре 750 С в потоке кислорода. Продукты окисления ( двуокись углерода и вода) проходят через реактор с карбидом кальция, где пары воды превращаются в ацетилен. Ацетилен и двуокись углерода конденсируют в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Давление в ловушке поддерживают на уровне 1 10 мм рт. ст во избежание конденсации кислорода. После сожжения пробы сконденсированные продукты размораживают я в потоке гелия вводят в хроматографическую колонку с силикагелем. В качестве детектора был применен катарометр. [51]
Микротигель и крышку тщательно моют азотной кислотой и дистиллированной водой и помещают их на крышку обычного платинового макротигля, установленную на фарфоровом треугольнике. В течение 2 мин микротигель с крышкой нагревают пламенем бун-зеновской горелки, затем охлаждают 2 мин и переносят на металлический блок в микроэксикатор. Выдерживают 10 мин, чтобы температура платиновой посуды уравнялась с температурой микровесов. Затем помещают микротигель и крышку на чашку весов и взвешивают с точностью до 5 мкг. Затем проводят сожжение пробы следующим образом. Микротигель помещают на крышку обычного платинового тигля. Когда пламя достигает дна микротигля, закрывают последний крышкой и увеличивают пламя так, чтобы нижняя часть микротигля нагрелась до темно-красного каления. Переносят пламя под крышку обычного платинового тигля и продолжают нагревание еще 5 мин. Затем микротигель охлаждают и взвешивают ( примечание 2), как было указано выше. После этого проводят второе сожжение образца. [52]
В зависимости от способа ввода проб в реактор анализатора ( горизонтального или вертикального) образцы взвешивают в контейнерах в форме лодочек или капсул. Их изготавливают из алюминиевой, оловянной или серебряной фольги, в исключительных случаях применяют лодочки из платины. Размеры контейнеров выбирают в зависимости от массы навески. При этом следует учитывать, что сам материал контейнера участвует в процессе окисления пробы. Так, большую роль играет тепло, которое выделяется при горении оловянной капсулы; образующийся при этом диоксид олова дает сплавы с некоторыми мешающими элементами. За счет этого создаются благоприятные условия сожжения пробы. Лодочки или капсулы, как правило, входят в комплект с прибором, а иногда фирма поставляет материал для их изготовления. Существуют фирмы, которые занимаются производством лодочек и капсул различного размера из требуемого материала. [53]
Страницы: 1 2 3 4