Cтраница 3
Чтобы получить цианистый псевдопропил, я действовал йодистым прошшом86, приготовленным по способу Фриделя, на циан-калий в алкогольном растворе. Образовавшийся продукт, по отгонке от твердого остатка, прямо обрабатывался едким кали, причем замечалось выделение аммиака. Когда выделение газа прекратилось, жидкость была выпарена досуха п оставшаяся соль перегнана с разведенной серной кислотой. Водный дистиллят имел заиах бутприновой кислоты п по насыщении его окисью свинца дал соль, которая при разложении минеральными кислотами отделяет сильный запах бутириновой кислоты. [31]
После его практически полного выделения процесс электролиза прекратится, так как для разложения оставшихся солей КС1 и СаС12 необходима более высокая разность потенциалов. Оставшийся расплав будет очищен от ионов магния и свинца. [32]
Выпавший мелкий белый осадок бариевой соли фенантрен-2 - сульфокиелоты недолго кипятят и отфильтровывают через воронку Бюхнера диаметром в 20 см, которую предварительно нагревают на паровой бане. Выпавшая бариевая соль 2-сульфокислоты содержит еще некоторое количество соли 3-сульфокислоты, которую необходимо извлечь горячей водой. Осадок обрабатывают при температуре кипения 6-литровыми порциями кипящей воды до тех пор, пока не будет найдено, что оставшаяся соль не содержит изомеров. Чистота определяется на оснований температуры плавления л-толуидиновой соли по методике, описанной ниже. Обычно двух-трех таких промываний бывает достаточно. Для осаждения бария прибавляют серную кислоту ( 25 - 30 мл концентрированной кислоты, разбавленной водой); фильтрат ( примечание 6) упаривают до 2 л и нейтрализуют едким кали, для осаждения смеси калиевых солей сульфокислот ( В), Фильтрат от калиевых солей можно еще более упарить и обработать хлористым калием, чтобы обеспечить полноту выделения калиевых солей сульфокислот. [33]
Выпавший мелкий белый осадок бариевой соли фенантрен-2 - сульфокислоты недолго кипятят и отфильтровывают через воронку Бюхнера диаметром в 20 см, которую предварительно нагревают на паровой бане. Выпавшая бариевая соль 2-сульфокислоты содержит еще некоторое количество соли 3-сульфокислоты, которую необходимо извлечь горячей водой. Осадок обрабатывают при температуре кипения 6-литровыми порциями кипящей воды до тех пор, пока не будет найдено, что оставшаяся соль не содержит изомеров. Чистота определяется на основании температуры плавления л-толуидиновой соли по методике, описанной ниже. Обычно двух-трех таких промываний бывает достаточно. Для осаждения бария прибавляют серную кислоту ( 25 - 30 мл концентрированной кислоты, разбавленной водой); фильтрат ( примечание б) упаривают до 2 л и нейтрализуют едким кали, для осаждения смеси калиевых солей сульфокислот ( В), Фильтрат от калиевых солей можно еще более упарить и обработать хлористым калием, чтобы обеспечить полноту выделения калиевых солей сульфокислот. [34]
![]() |
Диаграмма состояния с простой эвтектикой. Система НгО - КаМОз. [35] |
Точка е лежит левее S, поэтому из смеси выплавляется больше льда, чем соли, и твердая смесь относительно обогащается солью. После исчезновения последнего кристаллика льда система станет одновариантной, температура начнет повышаться, а состав раствора изменится, так как в него переходит только оставшаяся соль. [36]
Франкландом и др. Потылицын, разлагая, напр. LiCl и О), что в первое время разложение сплавленной ( 368) соли совершается по равенству: SLiCIO3 2LiCl - j - LiCIO4 - f - 5O, а под конец оставшаяся соль разлагается так: SLiCIO3 4LiCl - f - LiCIO4 - j - ПО. Потылицын обращает особое внимание на то, что реакция разложения КС1О3 и ей подобных солей, будучи экзотермическою ( гл. Таким образом, ныне несомненно, что при нагревании КСЮ3 происходит КСЮ4, а эта соль, разлагаясь также с выделением кислорода, дает первую соль. Кроме того, Потылицын показал, что разложение хлорноватых солей, а также и солей хлорной кислоты всегда сопровождается образованием некоторого количества окисей и выделением хлора, причем хлор вытесняется выделяющимся кислородом. [37]
Выделение хлористого аммония осуществляется двумя путями. Один из них заключается в выпаривании фильтровой жидкости в вакуум-выпарных аппаратах. Предварительно жидкость нагревается с целью регенерации из нее аммиака и углекислоты, содержащихся в форме карбоната и бикарбоната аммония. Разделение оставшихся солей - NaCl и NH4Cl достигается путем выпаривания раствора и основано на различной растворимости солей. [38]
Из фильтровой жидкости регенерируют аммиак, возвращаемый в содовый процесс. Часть ее на некоторых заводах используют для получения хлористого аммония. Предварительно жидкость нагревают с целью регенерации из нее аммиака и двуокиси углерода, содержащихся в форме карбоната и бикарбоната аммония. Разделение оставшихся солей - NaCI и NH4C1 - осуществляется в процессе выпаривания раствора и основано на различной растворимости этих солей. Растворимость NaCI меняется с температурой мало, растворимость NH4C1 меняется значительно. [39]
Раствор 9 2 г ( 0 4 г - моль металлического натрия в 500 мл абсолютного спирта насыщают сероводородрм. Затем прикапывают при перемешивании 34 г ( 0 2 г-моль О-этилизопропилхлорфоефоната, при этом температура не должна превышать 30 С. Этанол полностью отгоняют в вакууме, остаток после обработки водой снова упаривают для удаление остатков спирта. Растворяют оставшуюся соль в 400 мл воды и подкисляют избытком соляной кислоты. Смесь экстрагируют эфиром, эфирный раствор сушат и фракционируют. [40]
При длительных перевозках в вагонах в зимнее время соль смерзается, что затрудняет ее последующую выгрузку. Для выгрузки соли из вагонов или других транспортных средств применяют механические лопаты и краны. При использовании самоопрокидывающихся вагонов железнодорожные подъезды должны быть устроены таким образом, чтобы соль можно было разгружать непосредственно в склад, расположенный ниже железнодорожного полотна, а оттуда с помощью крана перегружать в основной склад. Для очистки вагонов от оставшейся соли используют накладные вибраторы, подвешенные на грейфер крана. Иногда применяют смывку соли из вагонов струей рассола или воды в склад-растворитель, расположенный ниже железнодорожного полотна. Однако мокрая выгрузка соли отрицательно сказывается на сохранности металлических конструкций вагонов. [41]
Перспективными гидратообразующими газами являются пропан и различные типы фреонов. При относительно небольшом избыточном давлении и температурах выше 0 С создаются условия для выпадения газгидра-тов в виде легкой снегоподобной массы. Последующая отмывка кристаллов от рассола, выделение газа и возвращение его в цикл дает возможность получить опресненную воду из растворов с солесодержанием самого широкого спектра. Для повышения экономичности установок технологию опреснения совершенствуют с тем, чтобы попутно извлекать из рассолов ценные компоненты - например, магний, йод, бром, вольфрам - и утилизировать оставшиеся соли. [42]
Карбонат и бикарбонат натрия образуются при разложении фенолятов углекислым газом и распределяются между раствором соды - и сырыми фенолами. В последних остается до 1 6 % карбонатных солей, отрицательно влияющих на процесс ректификации. В целях снижения количества солей в сырых фенолах разработан и освоен двухступенчатый процесс экстракции их фенольной водой от обезвоживания сырых фенолов. Отработанная вода с солями возвращается в производственный цикл для разбавления раствора бикарбоната натрия при доразложе-нии сырых фенолов углекислым газом. Оставшиеся соли концентрируются в кубовых остатках, увеличивая их вязкость. [43]
При определении в анализируемом материале одного алюминия продолжительность электролиза сокращают до 1 - 1 5 час. Фильтрат после электролиза выпаривают до объема 10 - 20 мл. Аммонийные соли разрушают, обрабатывая раствор смесью 20 мл НС1 ( уд. Второй раз выпаривают только с 20 мл НС1 ( уд. Оставшиеся соли растворяют в 25 мл воды, при нагревании добавляют 7 - 10 г металлического цинка. Восстановление оставшихся меди и железа производят при нагревании в течение 20 мин. После восстановления избыток цинка отфильтровывают. Стакан несколько раз ополаскивают водой. Вату промывают 10 мл 20 % - ного раствора ацетата натрия и 10 мл 20 % - ного раствора хлористого натрия и после этого несколько раз водой. Приготовленный таким образом анилизируе-мый раствор титруется фторидом натрия потенциомет-рическим методом. [44]
Обезвоживание заключается в разрушении эмульсии, образующейся на промыслах при добыче нефти, и удалении соленой пластовой воды, содержащейся в нефти в дисперсном состоянии. Вследствие того, что неорганические соли не растворяются в нефти, они растворены в диспергированной воде или взвешены в нефти в виде мелких кристалликов. При обезвоживании вместе с водой удаляется основная масса солей. Однако даже при глубоком обезвоживании нефти до содержания пластовой воды 0 1 % для большинства нефтей содержание хлористых солей из-за сильной минерализации пластовой воды составляет около 100 - ЗООмг / л, а при наличии кристаллов солей - еще больше. Для удаления оставшихся солей применяют процесс обессоливания, промытая нефть пресной водой с последующим удалением воды вместе с растворенными в ней солями. [45]