Cтраница 3
Образуется бромистоводородная соль моно-этиланилина, на что требуется около двух часов нагревания. По окончании реакции охлаждают колбу и приливают по частям ( при охлаждении во избежание сильного разогревания) раствор 13 3 г едкого натра в 40 мл воды. [31]
Образуется бромистоводородная соль моноэтиланилина, на что требуется около двух часов нагревания. По окончании реакции охлаждают колбу и приливают по частям ( при охлаждении во избежание сильного разогревания) раствор 13 3 г едкого натра в 40 мл воды. Выделившийся этиланилин отделяют в делительной воронке и снова кипятят в колбе с большим обратным холодильником с 30 г бромистого этила до затвердения всей массы. [32]
Образуется бромистоводородная соль моно-этиланилина, на что требуется около двух часов нагревания. По окончании реакции охлаждают колбу и приливают по частям ( при охлаждении во избежание сильного разогревания) раствор 13 3 г едкого натра в 40 мл воды. Выделившийся этиланилин отделяют в делительной воронке и снова кипятят в колбе с большим обратным холодильником с 30 г бромистого этила до затвердения всей массы. [33]
Образуется бромистоводородная соль моно-этиланилина, на что требуется около двух часов нагревания. По окончании реакции охлаждают колбу и приливают по частям ( при охлаждении во избежание сильного разогревания) раствор 13 3 г едкого натра в 40 мл воды. [34]
Общая методика этой реакции заключается в прибавлении к эфирному раствору литий органического соединения ( 2 экв. Солянокислую или бромистоводородную соль амина, полученную после обработки реакционной смеси ( см. примеры), очищают растворением в м-бутиловом спирте и осаждением эфиром. Применяют с равным успехом ос-метилгидро-ксиламиниа-бензилгидроксиламин. Этим методом проводят синтез 4-ами-нофеноксатиина. [35]
Количество метилового спирта не должно превышать 3 л: в противном случае в растворе остается много аминокислоты. Для полного растворения бромистоводородной соли аминокислоты смесь необходимо долго перемешивать на холоду, хотя, повидимому, никаких трудностей не встретится даже и в том случае, когда остаток растворится не нацело. [36]
Хлористоводородные соли кокаина, нарцеина, наркотина, папаверина, тебаипа растворяются в хлороформе, поэтому в процессе извлечения они могут оказаться частично извлеченными из кислого раствора ( вместо щелочного), что нельзя забывать при производстве химико-токсикологического анализа. То же относится к бромистоводородным солям скополамина и хинина. [37]
Образование красителя происходит и при действии других магний-органических соединений на метиловый эфир карбинольного основания кристаллического фиолетового. Например, при действии на указанный выше эфир магнийбромэтила образуется бромистоводородная соль кристаллического фиолетового, а при действии магнийхлорбензила - хлористоводородная соль. [38]
Бром-1 - нитроалкены благодаря наличию двух заместителей с сильно выраженным электрофильным характером образуют нестойкие продукты присоединения с аминами. Взаимодействие осуществляется при сильном охлаждении в сухом эфире; образующиеся амйнопроизводные при стоянии или при нагревании отщепляют бромистоводородную соль амина, превращаясь в нитроалкины. [39]
Бром-1 - нитроалкены благодаря наличию двух заместителей с сильно выраженным электрофильным характером образуют нестойкие продукты присоединения с аминами. Взаимодействие осуществляется при сильном охлаждении в сухом эфире; образующиеся аминопроизводные при стоянии или при нагревании отщепляют бромистоводородную соль амина, превращаясь в нитроалкины. [40]
В колбу емкостью 100 мл, соединенную с обратным холодильником, помещают 40 г 1-бром - 2 3 4 6-тетра - О-аце-тил - Ь - глюкозы, 12 г диэтиламина, 20 мл сухого бензола и смесь нагревают при 60 до образования однородного раствора. Полученный раствор оставляют на 32 ч при комнатной температуре, разбавляют равным объемом сухого эфира, а осадок бромистоводородной соли диэтиламина отфильтровывают. Фильтрат промывают 10 % - ным раствором серной кислоты, два раза водой и высушивают над хлоридом кальция. Раствор помещают в колбу Вюрца, и растворитель отгоняют при слабом нагревании на водяной бане в вакууме водоструйного насоса, а остаток растворяют в небольшом количестве горячего спирта. После охлаждения спиртового раствора к нему добавляют петролейный эфир до помутнения; при охлаждении льдом и потираний стеклянной палочкой выпадают бесцветные кристаллы, 2 3 4 6-тетра - О-ацетил - 2-оксиглюкаля, которые отфильтровывают и высушивают. Вещество хорошо кристаллизуется из горячей воды или этилового спирта при добавлении воды до помутнения. [41]
В колбу емкостью 100 мл, соединенную с обратным холодильником, помещают 40 г 1-бром - 2, 3, 4, 6-тетра - О-аиетнл - /) - глюкозы. Полученный раствор оставляют на 32 час при комнатной температуре, разбавляют равным объемом сухого эфира, а осадок бромистоводородной соли диэтиламина отфильтровывают. Фильтрат промывают 10 % - ным раствором серной кислоты, два раза водой и высушивают над хлористым кальцием. Раствор помещают в колбу Вюрца, и растворитель отгоняют при слабом нагревании на водяной бане в вакууме водоструйного насоса, а остаток растворяют в небольшом количестве горячего спирта. После охлаждения спиртового раствора к нему добавляют петролейный эфир до помутнения; при охлаждении льдом и потираний стеклянной палочкой выпадают бесцветные кристаллы 2, 3, 4, б-тетра - О-ацетил - 2-оксиглюкаля, которые отфильтровывают и высушивают. Вещество хорошо кристаллизуется из горячей воды или этилового спирта при добавлении воды до помутнения. [42]
В колбу емкостью 100 мл, соединенную с обратным холодильником, помещают 40 г 1-бром - 2 3 4 6-тетра - О-аце-тил - Л - глюкозы, 12 г диэтиламина, 20 мл сухого бензола и смесь нагревают при 60 до образования однородного раствора. Полученный раствор оставляют на 32 ч при комнатной температуре, разбавляют равным объемом сухого эфира, а осадок бромистоводородной соли диэтиламина отфильтровывают. Фильтрат промывают 10 % - ным раствором серной кислоты, два раза водой и высушивают над хлоридом кальция. Раствор помещают в колбу Вюрца, и растворитель отгоняют при слабом нагревании на водяной бане в вакууме водоструйного насоса, а остаток растворяют в небольшом количестве горячего спирта. После охлаждения спиртового раствора к нему добавляют петролейный эфир до помутнения; при охлаждении льдом и потираний стеклянной палочкой выпадают бесцветные кристаллы, 2 3 4 6-тетра - О-ацетил - 2-оксиглюкаля, которые отфильтровывают и высушивают. Вещество хорошо кристаллизуется из горячей воды или этилового спирта при добавлении воды до помутнения. [43]
Нитро-1 - бромалкены благодаря наличию двух заместителей с сильно выраженным электрофильным характером образуют нестойкие продукты присоединения с аминами. Взаимодействие осуществляется при сильном охлаждении в сухом эфире; образующиеся аминопроизводные при комнатной температуре или при нагревании отщепляют бромистоводородную соль амина, превращаясь в нитроалкины. [44]
К полученной взвеси прибавляют раствор 13 0 г брома в 25 мл хлороформа. Раствор заметно разогревается, а через некоторое время выпадают красно-оранжевые кристаллы. Полученную бромистоводородную соль 2-аминобензтиазола отфильтровывают, растворяют в небольшом количестве теплой воды и добавляют аммиак. [45]