Cтраница 4
Трубку охлаждают льдом и вскрывают так, чтобы линия отреза по возможности получилась ровной, после чего открытый конец оплавляют. Прозрачный спиртовый раствор упаривают досуха, а остаток сушат в вакууме при комнатной температуре. Выход бромистоводородной соли гуанидина составляет 4 02 г. Хотя полученный препарат не является аналитически чистым, он тем не менее вполне пригоден для проведения описанной ниже реакции конденсации. [46]
Белый осадок бромистоводородных солей аминов отфильтрован, растворен в воде. Из водного раствора и фильтрата, предварительно разбавленного втрое водой, выделены сернокислые соли бензидина и бромбензиди-на. Хроматографи-рованием на бумаге, пропитанной вазелиновым маслом [14], установлено, что смесь содержит бензидин и бромбензидин; бромсодержащих анилинов нет. [47]
Существуют различные модификации этого метода. По одной из них исходным продуктом синтеза служит со-бром-ацетофенон, который вводят в реакцию с уротропином. Из образующегося комплекса выделяют бромистоводородную соль ( й-аминоацетофенона и, далее, конденсируют ее с бензо-илхлоридом. [48]
К раствору 3 5 г метилового эфира а-бромацетоуксусной кислоты в 10 мл абсолютного спирта прибавлено 1 36 г тиомочевины в 25 мл абсолютного спирта; реакция идет с разогреванием. Реакционная смесь оставлена на ночь, выпавший осадок бромистоводородной соли метилового эфира 2-амино - 4-метилтиазол-карбоновой кислоты отделен, растворен в минимальном количестве воды, отфильтрован от серы и при добавлении 25 % - ного раствора аммиака получено свободное основание, оно отфильтровано, промыто водой до нейтральной реакции, высушено в вакуум-эксикаторе. [49]