Cтраница 3
Принцип гель-проникающей хроматографии может быть использован при разделении веществ, которые значительно различаются размерами своих молекул. Размер пор используемого сорбента должен быть соизмерим с размерами молекул разделяемых веществ. От распределения пор зависит разделительная способность материала. Вещества, молекулы которых настоль -, ко велики, что не могут проникнуть в поры, проходят через колонну с той же скоростью, что и подвижная фаза. Чем меньше молекулы разделяемых веществ, тем в больший объем пор они могут проникнуть и тем больше будут отставать от фронта подвижной фазы. Гель-проникающую хроматографию применяют главным образом для анализа веществ макромолекулярного характера. [31]
При хроматографическом разделении газовой смеси разделителем обычно является твердый сорбент или жидкость, нанесенная на твердое тело. Поэтому по роду используемого сорбента газовая хроматография разделяется на газо-адсорбционную и газожидкостную. [32]
Газовая хроматография ( ГХ) - хроматография, в которой подвижная фаза находится в состоянии газа или пара. В соответствии с используемым сорбентом газовая хроматография подразделяется на газожидкостную, газо-адсорбционную и капиллярную. [33]
Результативность определения пестицидов методом тонкослойной хроматографии в значительной степени зависит от качества используемых адсорбентов. При определении хлорорганических пестицидов используемые сорбенты не должны содержать хлоридов, поскольку в их присутствии на пластинках появляется серый фон, который затрудняет, а иногда делает невозможной количественную интерпретацию результатов и снижает чувствительность анализа. Шумковой ( 1971) обнаружено, что в окиси алюминия ( для хроматографии, II степени активности) может содержаться до 15 мг % хлоридов. В связи с этим автор рекомендует перед использованием промывать адсорбент дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора с последующим высушиванием на воздухе. [34]
Особые требования предъявляются к чистоте используемых сорбентов и растворителей. Для исключения влияния загрязнения, возможного даже при соблюдении всех предосторожностей, при количественных определениях целесообразно проводить анализ холостых проб, а для компенсации потерь в процессе подготовки пробы к анализу вводить внутренний стандарт в образец до экстракции, очистки и этерификации. [35]
Как известно, сорбенты по мере эксплуатации изменяют свои свойства. В табл. 4 указаны причины пониженной стабильности используемых сорбентов и методы ее повышения. [36]
Для слишком длинной колонки поддержание оптимальной скорости элюции может потребовать чересчур большого перепада давлений. С этой точки зрения необходимо оценить возможности имеющегося насоса н опасность деформации гранул используемого сорбента; к этим проблемам мы вернемся ниже. [37]
К хлорированным пестицидам относится большая группа веществ, для выделения которых нельзя предложить какого-либо общего метода. Можно лишь отметить, что при выделении этих соединений большое значение имеет не только тип используемого сорбента, но и его чистота. [38]
Учитывая все сказанное выше, следует признать целесообразным и необходимым для получения сравнимых результатов работать в стандартизированных условиях. При описании результатов эксперимента нужно точно описывать состав подвижной и неподвижной фаз, указывать сорт используемого сорбента, технику и условия работы. [39]
![]() |
Хроматограмма разделения при высоком и нормальном давлении. [40] |
В результате исследований последних лет было показано, что разрешение и скорость разделения в жидкостных хроматографических колонках могут быть существенно увеличены за счет оптимизации геометрических параметров колонки и сорбента и условий хроматографического опыта, таких как скорость потока растворителя, давление, размер частиц, величина пробы, в некоторых случаях температура. Увеличение скорости разделения и эффективности хроматографических колонок достигается главным образом за счет проведения процесса разделения при высоком давлении и уменьшении размера частиц используемого сорбента. [41]
![]() |
Зависимость р от скорости течения раствора. [42] |
Как видно из рис. 2, установленная закономерность сохраняется для сравнительно большого интервала скоростей потока независимо от количества сорбента. Это позволяет при помощи указанной зависимости 3 от v рассчитывать кинетический коэффициент Р для любой скорости течения раствора, если не превышено число Рейнольдса, для любого количества используемого сорбента. Для проверки этого предположения был рассчитан кинетический коэффициент для двух линейных скоростей ( 4 и 2 см / сек; объемная скорость 22 5 мл / мин) в колонках диаметром 1 и 0 5 см. Как видно из табл. 1, наблюдается хорошее соответствие расчетных ( подчеркнутых) и экспериментальных данных. [43]
В книге изложены сущность метода ТСХ, некоторые вопросы теории. Большое внимание уделено методическим приемам и формам осуществления хроматографического процесса на пластинке, повышающим эффективность разделений. Описана техника работы, различные используемые сорбенты и способы их подготовки и нанесения на пластинку, а также основное оборудование для ТСХ. [44]
![]() |
Время и объем удерживания компонентов бутан-бутиленовой фракции на КСК-2, модифицированном 10 % КОН и 10 % сквалана ( от массы сорбента. Стандарт - пентан. [45] |