Cтраница 3
Разделение обычно происходит в колонках, наполненных твердым пористым сорбентом, на который нанесена жидкая стационарная фаза. Проба паров анализируемых компонентов вводится в поток газа-носителя, который нерастворим в стационарной фазе. Во время прохождения анализируемых веществ вдоль неподвижной жидкой фазы между газовой и жидкой фазами многократно устанавливается равновесие, связанное с повторением процесса растворения и испарения. Вещества, лучше растворимые в стационарной фазе, удерживаются ею дольше. Таким образом, процесс разделения обусловлен различием в силах межмолекулярного взаимодействия анализируемых веществ с жидкой фазой. Из различных типов межмолекулярных сил наибольшее значение имеют дисперсионные ориентационные и донорно-акцепторные. Теория газо-хроматографического разделения тесно связана с теорией растворов и в настоящее время еще окончательно не разработана. Динамика поведения вещества, проходящего через колонку, обычно описывается на основе теории тарелок ( по аналогии с процессом ректификации) и теории эффективной диффузии. Суть теории тарелок заключается в том, что хроматографическая колонка рассматривается как совокупность ряда последовательных небольших идеальных ступенек-тарелок, содержащих газовую и жидкую фазы. Предполагается, что в начальный момент вещество находится на первой тарелке, причем некоторая его доля q будет в газовой фазе, а доля р - в жидкой. Соотношение между q и р зависит от количества взятого вещества и константы равновесия. [31]
Разделение обычно происходит в колонках, наполненных твердым пористым сорбентом, на который нанесена жидкая стационарная фаза. Проба паров анализируемых компонентов вводится в поток движущегося через колонку газа-носителя, который нерастворим в стационарной фазе. Во время прохождения анализируемых веществ вдоль неподвижной жидкой фазы происходит многократное установление равновесия между газовой и жидкой фазами, вызванное повторением процессов растворения и испарения. Разделение обусловлено различием в силе межмолекулярного взаимодействия анализируемых веществ с жидкой фазой. Вещества, лучше растворимые в стационарной фазе, дольше удерживаются ею. [32]
Разделение обычно происходит в колонках, наполненных твердым пористым сорбентом, на который нанесена жидкая стационарная фаза. Проба паров анализируемых компонентов вводится в поток газа-носителя, который нерастворим в стационарной фазе. Во время прохождения анализируемых веществ вдоль неподвижной жидкой фазы между газовой и жидкой фазами многократно устанавливается равновесие, связанное с повторением процесса растворения и испарения. Вещества, лучше растворимые в стационарной фазе, удерживаются ею дольше. Таким образом, процесс разделения обусловлен различием в силах межмолекулярного взаимодействия анализируемых веществ с жидкой фазой. Из различных типов межмолекулярных сил наибольшее значение имеют дисперсионные ориентационные и донорно-акцепторные. Теория газо-хроматографического разделения тесно связана с теорией растворов и в настоящее время еще окончательно не разработана. Динамика поведения вещества, проходящего через колонку, обычно описывается на основе теории тарелок ( по аналогии с процессом ректификации) и теории эффективной диффузии. Суть теории тарелок заключается в том, что хроматографическая колонка рассматривается как совокупность ряда последовательных небольших идеальных ступенек-тарелок, содержащих газовую и жидкую фазы. Предполагается, что в начальный момент вещество находится на первой тарелке, причем некоторая его доля q будет в газовой фазе, а доля р - в жидкой. Соотношение между q и р зависит от количества взятого вещества и константы равновесия. [33]
Загрязнители вначале улавливают и предварительно концентрируют на крупносетчатых пористых сорбентах, называемых смолами ( например, амберлит - XAD), которые затем высушивают, промывают дихлорметаном и полученный элюат концентрируют перед анализом. Термическая десорбция иногда может заменить элюирование растворителем, при этом обеспечивается наиболее высокая степень обогащения пробы; ограничение метода связано с недостаточно высокой термической стабильностью полимерных сорбентов, что существенно сужает область его применения. [34]
![]() |
Совмещенные хроматограммы бензола, полученные. [35] |
Показано, что с уменьшением Ds снижается емкость пористого сорбента. В работе [103] экспериментально обнаружено увеличение асимметрии и уменьшение удерживаемого объема пика высокомолекулярного полистирола при увеличении скорости элюции; при этих же условиях V стирола не меняется. [36]
Поэтому его часто применяют для определения удельных поверхностей пористых сорбентов и катализаторов силикагелей, алюмо-силикагелей. [37]
![]() |
Элютивно-вытеснитель-ная хроматография на силика-геле КСК в системе СНС13 - бензиловый спирт - уксусная кислота ( 70. 30. 3. [38] |
Исследование зависимости времени хроматографического процесса от диаметра зерна пористого сорбента ( силикагеля) dp и величины пробега элюента Rs при заданном коэффициенте разделения ( например, KR - 2) показывает, что существует только одна пластинка с оптимальными величинами dp и Rs, которая соответствует минимальному времени анализа. [39]
Основной элемент жидкостного хроматографа - колонка, заполненная пористым сорбентом, в которой образец разделяется на фракции, а остальное оборудование служит для создания: воспроизводимых условий анализа, автоматической регистрации результатов разделения в колонке, обработки экспериментальных данных, а иногда просто удобства в работе. Хроматографическая колонка представляет собой металлическую или стеклянную трубку, заполненную мелкодисперсным узкофракционированным сорбентом. Воспроизводимость и эффективность разделения зависят от того, насколько долго сорбент сохраняет свои свойства, а также от стабильности структуры слоя сорбента в колонке. [40]
![]() |
Изотерма адсорбции в логарифмических координатах по уравнению Лэнгмюра. [41] |
Одним из видов сорбционных процессов, происходящих при соприкосновении пористых сорбентов с легко конденсирующимися парами, является капиллярная конденсация. Как и всякий процесс конденсации, капиллярная конденсация может происходить только при определенных условиях температуры, давления пара и при достаточном смачивании жидким сорбтивом поверхности данного сорбента. [42]
Ввиду того что сорбция антибиотиков проводится на сильно набухающих пористых сорбентах, обладающих пониженной механической прочностью, большие слои сорбента при его сдавливании в процессе пропускания раствора сверху вниз способствуют быстрому разрушению сорбента. Кроме того, необходимо еще отметить, что сорбция больших ионов антибиотиков протекает обычно медленнее, чем обмен ионов металлов, в связи с чем экспериментально определяемые максимальные скорости протекания растворов оказываются при сорбции антибиотиков не очень большими. [43]
При рассмотрении механизма переноса и связи скорости сорбции со структурой пористого сорбента, по-видимому, следует различать две крайние области заполнений: область малых заполнений и область больших заполнений сорбционного объема. В области малых заполнений перенос сорбируемого вещества происходит путем диффузии через газовую фазу и по поверхности, в крупных порах возможно также вязкое течение в газовой фазе. В области больших заполнений кроме перечисленных видов переноса имеет значение течение жидкого адсорбата в капиллярно-сконденсированном виде и в адсорбционной фазе. Вначале мы рассмотрим экспериментальные данные, относящиеся к области малых заполнений. [44]
Недостатком цеолитовых насосов, как и других сорбционных насосов с пористыми сорбентами, является их неспособность поглощать значительные количества гелия. Поэтому при использовании гелиевых течеискателей для поисков неплотностей в вакуумной системе установки гелий следует удалять путем промывки ( или продувки) систем воздухом или азотом, так как в противном случае откачка системы до достаточно хорошего вакуума существенно затрудняется. [45]