Cтраница 2
![]() |
Схема установки для исследования скорости. [16] |
Простейший лабораторный аппарат для определения коэффициентов абсорбции динамическим методом состоит из абсорбционного сосуда, в который вводится определенный объем жидкости. В зависимости от методики испытания газ проходит над поверхностью жидкости, перемешиваемой мешалкой, или же барботирует через нее. Периодически отбираются пробы жидкости для анализа. Этот метод, как и статические методы, страдает тем недостатком, что состав жидкости в сосуде изменяется во времени, в то время как в большинстве производственных абсорбционных аппаратов состав жидкости изменяется вдоль поверхности соприкосновения фаз. Таким образом, условия подобия в данном случае также не выдерживаются. [17]
Первое плечо М, соединенное с калиброванным ( 500 см3) абсорбционным сосудом А, служит в качестве газовой бюретки С, откалиброванной с помощью колбы В. Манометр М2 необходим для исключения влияния атмосферного давления. В системе устанавливается некоторое начальное давление газа, после чего в течение 12 ч происходит установление равновесия. Последние 6 ч опыта во избежание перенасыщения проводятся без перемешивания жидкости магнитной мешалкой. После этого определяются конечное общее давление газа р2 и изменение объема в газовой бюретке С. Опыт повторяется 6 - 7 раз при начальных давлениях выше и ниже атмосферного при одной загрузке газа и растворителя. [18]
Пробоотборную линию присоединяют к аппаратуре и, медленно открывая входной вентиль, плавно повышают давление в абсорбционном сосуде до рабочего давления при закрытом выходном вентиле. [19]
![]() |
Измерение давления пара методом переноса. [20] |
Поскольку используемое количество газа должно быть точно известно, следует заботиться о том, чтобы конденсационный или абсорбционный сосуд, служащий для улавливания испаряющегося вещества, можно было быстро вставить и вновь снять, не нуждаясь в каких бы то ни было изменениях. В других случаях, например если речь идет об определении воды, вполне достаточны обычные поглотительные сосуды, а для насыщения можно использовать приспособления, описанные в разд. [21]
Формулы, выведенные для описания распределения вещества, введенного первоначально в нулевой сосуд, при прохождении его через ряд абсорбционных сосудов непосредственно приложимы без каких-либо ограничений к хроматографическим колонкам, которые можно себе представить как большое число соединенных вместе отдельных тарелок, причем количество вещества настолько мало, что может поместиться только на первой тарелке. [22]
Из фарфоровой трубки продукты сжигания попадают в хлоркальци евую трубку 2, в которой улавливаются окислы железа и др., и дальше в абсорбционный сосуд 5, наполненный на 2 / з высоты дистиллированной водой, к которой прибавлено 2 мМ раствора крахмала и титрованный раствор иода ( из бюретки) до получения окрашенного в бледноголубой цвет раствора. [23]
Обработка газов при использовании твердых абсорбентов имеет следующие преимущества: 1) при этом не требуется создавать заметного дополнительного давления для прохождения газа через абсорбционный сосуд и 2) газ без труда можно полностью удалить. Однако твердые абсорбенты часто имеют поры и пустоты, поэтому трудно предотвратить загрязнение газов небольшими количествами находящегося в них воздуха. Твердое вещество по возможности следует помещать в трубку, стоящую вертикально или в крайнем случае имеющую небольшой наклон; с другой стороны, слой абсорбента должен быть настолько плотно упакован, чтобы в нем не могли образоваться каналы. Все шлифы должны быть закреплены пружинами. [24]
Приблизительно 1 г безводного сульфата двухвалентной ртути помещают в цельнопаяный стеклянный абсорбционный сосуд, снабженный приспособлением для встряхивания ( примечание 1) и соединенный с газовым резервуаром емкостью 1 л, в котором над ртутью содержится ацетилен - На - Абсорбционный сосуд имеет боковой отвод, к которому припаивают пробирку, содержащую приблизительно необходимое количество пятиокиси фосфора. С целью сушки установку эвакуируют, после чего путем возгонки переносят в сосуд в токе сухого кислорода 25 - 30 г пятиокиси фосфора. [25]
Принцип работы прибора заключается в следующем. Вакуумиро-ванный абсорбционный сосуд А емкостью 0 4 - 0 8 дм3 ( в зависимости от величины растворимости газа) через соединение а заполняется обезга-женным растворителем и через шлиф b соединяется с системой. Затем установка вакуумируется и заполняется предварительно насыщенным парами растворителя в барботажном сосуде Е газом до атмосферного давления, контролируемого ртутным манометром В. После включения магнитной мешалки D жидкость циркулирует по боковым h и k и центральному g капиллярам, в результате чего происходит процесс растворения газа. Постоянное давление в системе поддерживается по показаниям манометра В путем напуска ртути в измерительную газовую бюретку С ( компенсатор) из уравнительной емкости L. По разнице показаний бюретки до и после достижения равновесия определяется количество растворенного газа. Аппаратура расположена в водяном термостате таким образом, чтобы внутренние объемы вакуумных кранов были также термостатированы. [26]
Фильтрат отобранной пробы подают в реакционный сосуд через капельную воронку. Снимают абсорбционный сосуд, добавляют мензуркой 10 мл окрашивающего раствора, а затем 1 мл раствора сульфата аммония-железа. Полностью заполняют абсорбционный сосуд водой, закрывают его, встряхивают и выдерживают 10 мин. Переливают раствор в мерную колбу объемом 100 мл, тщательно промывают абсорбционный сосуд небольшим количеством воды, добавляют ее в мерную колбу и доводят водой до метки. Затем измеряют в кювете с оптической длиной пути 1 см поглощающую способность пробы относительно воды при 665 нм. Аналогично проводят холостой опыт. [27]
Обработанную пробу перемешивают магнитной мешалкой, отбирают аликвоту 50 мл и заливают в реакционную колбу через капельную воронку. Снимают абсорбционный сосуд, добавляют мензуркой 10 мл окрашивающего раствора, а затем 1 мл раствора сульфата аммония-железа. Полностью заполняют абсорбционный сосуд водой, закрывают его, встряхивают и выдерживают 10 мин. [28]
Для повышения чувствительности Фрост и Оль-денберг [87] использовали кадмиевый фотоэлемент, при помощи которого они измеряли интенсивность света ртутной линии 2537 А; источником света служила ртутная дуга, снабженная хлорным фильтром для устранения света других длин волн. Применяя абсорбционный сосуд длиной 150 см, они могли, насколько об этом можно судить по специальным калибровочным опытам, обнаруживать перекись водорода при столь низких давлениях, как 0 01 мм Не. [29]
Снимают абсорбционный сосуд, добавляют мензуркой 10 см1 цветообра-зующего раствора, а затем 1 см3 раствора сульфата аммония-железа. Полностью заполняют абсорбционный сосуд водой, закрывают его, встряхивают и выдерживают 10 мин. Переливают раствор в мерную колбу объемом 100 см, тщательно промывают абсорбционный сосуд небольшим количеством воды и добавляют ее в мерную колбу и доводят водой до метки. Затем измеряют в кювете 1 см поглощения пробы относительно воды при 665 нм. Аналогично проводят холостой опыт. [30]