Спектр - исследуемый - образец
Cтраница 4
При выводе формулы ( 2) мы пренебрегли поглощением, отражением и рассеянием света самим адсорбентом, которые в отдельных случаях могут достигать значительной величины. Такое допущение оправдано, поскольку нас интересуют лишь полосы поглощения адсорбированных молекул или поверхностных групп адсорбента. Спектр прошедшего через адсорбент света служит лишь фоном, на котором наблюдаются эти полосы поглощения и который при определении значений / и It всегда можно учесть, сравнивая спектр исследуемого образца, имеющего адсорбированные молекулы, со спектром чистого адсорбента. [46]
Фигурную диафрагму помещают перед щелью спектрографа таким образом, чтобы щель была совмещена с окошком диафрагмы. Закрывают затвор перед щелью спектрографа, открывают кассету, включают генератор дуги ДГ-2 или ПС-39 ( сила тока Ю А), затем открывают затвор и одновременно включают секундомер. Когда угольные электроды дуги остынут, снимают нижний электрод и в канал этого электрода вводят примерно 60 мг приготовленной пробы. Передвижением диафрагмы совмещают щель с окошком 2 диафрагмы и, не меняя положения кассеты, снимают спектр исследуемого образца, как указано выше. [47]
Попытки создания методов анализа водных растворов метанола, этанола и их смесей относятся еще к 1948 г. Исследование масс-спектра метанола [65] показало, что для его удаления из системы при комнатной температуре потребовалось около двух месяцев. Если исследованию подвергается смесь, то селективность адсорбции отдельных компонентов может явиться причиной искажения масс-спектра смеси, а следовательно и результатов анализа ее состава. Особенно активно происходит десорбция при введении в систему продукта с более ярко выраженной адсорбционной способностью по сравнению с ранее анализированными. В работе [66] этот случай продемонстрирован на примере вытеснения этанола метанолом. Наложение масс-спектра десорбированного продукта на спектр исследуемого образца не поддается учету, так как сорбционные процессы в масс-спектрометре изучены недостаточно. Эти осложнения возникают при анализе всех кислородсодержащих соединений. [48]
Пластинку вставляют в рамку спектропроектора ПС-18 и совмещают изображение спектра железа со спектром железа на планшете № 15 спектрального атласа ( см. стр. Затем, как указано в § 13, в спектре эталонов и в спектре образца цинка отыскивают линию железа Я 3020 6 А. Несколько левее этой линии расположена линия цинка Я 3018 4 А. Визуально оценивают интенсивность линии железа А 3020 6 А в спектрах эталонов и в спектре образца цинка. Концентрация железа в исследуемом образце цинка примерно совпадает с концентрацией железа в эталоне, когда интенсивность линии железа К 3020 6 А в спектре образца цинка и в спектре эталона примерно одинакова. Интенсивность этих линий в спектре исследуемого образца цинка сравнивают с интенсивностью тех же линий в спектре эталонов. [49]
 |
Диафрагма типа Гартмана. [50] |
Левый фигурный вырез служит для ограничения высоты щели. Левая часть выреза ограничивает высоту щели сверху и снизу, оставляя открытой среднюю часть ее; положение выреза перед щелью контролируется по верхней шкале. Одно деление соответствует высоте щели 1 2 мм. Правая часть выреза закрывает среднюю часть щели, оставляя открытыми верхнюю и нижнюю части ее; положение этого выреза контролируется по правой нижней шкале. Отсчеты по обеим шкалам читаются против края корпуса щели. Фигурный вырез позволяет фотографировать в средней части щели ( левая часть выреза) - спектр исследуемого образца, а сверху и снизу ( правая часть выреза) - спектр сравнения, например спектр железа. Оба выреза устанавливаются по шкалам на одно и то же деление. [51]
 |
Спектр люминесценции образца из концентрата ароматических углеводородов в и-гек-сане ( -. и - октане ( 2 при 77 К и ЛВОзб - 365 пи. Оцифрованные линии принадлежат. [52] |
Наиболее надежным методом идентификации индивидуальных соединений по квазилинейчатым спектрам люминесценции является метод эталонной идентификации. Многочисленность линий в спектрах сложных смесей приводит к тому, что простое визуальное сопоставление исследуемого спектра с набором эталонных спектров является затруднительным. Надежность и экспрессность предварительной обработки экспериментального материала может быть повышена применением формализованных методов на базе ЭВМ. Программа идентификации обеспечивает поиск и регистрацию совпадений максимумов квазилиний в экспериментально полученном спектре со спектрами эталонных соединений, содержащимися в банке данных. Результатом обработки с ее помощью экспериментально полученного квазилипей-чатого спектра люминесценции являются таблица совпадений и таблица результатов идентификации. Таблица совпадений показывает, с каким эталонным веществом совпала в пределах заданной точности измерения длины волны каждая линия в спектре исследуемого образца. Таблица результатов идентификации содержит список эталонных соединений, присутствие которых в смеси наиболее вероятно. [53]
Пластинку вставляют в рамку спектропроектора ПС-18 и совмещают изображение спектра железа со спектром железа на планшете № 15 спектрального атласа ( см. с. Затем, как указано в § 15, в спектре эталонов и в спектре образца цинка отыскивают линию железа К 302 06 нм. Несколько левее этой линии расположена линия цинка Я 301 84 нм. Визуально оценивают интенсивность линии железа Я 302 06 нм в спектрах эталонов и в спектре образца цинка. Концентрация железа в исследуемом образце цинка примерно совпадает с концентрацией железа в эталоне, когда интенсивность линии железа К 302 06 нм в спектре образца цинка и в спектре эталона примерно одинакова. Интенсивность этих линий в спектре исследуемого образца цинка сравнивают с интенсивностью тех же линий в спектре эталонов. [54]
Сцинтилляторы, которые наиболее часто применяются для гамма-спектрометрии, представляют собой одиночные кристаллы йодида натрия, активированного таллием. Сцинтилля-ционные спектры гамма-излучения состоят из одного или более острых характерных фотоэлектрических пиков, соответствующих энергиям источника гамма-радиации. Поэтому эти спектры полезны для идентификации, а также для обнаружения гамма-излучающих примесей в препарате. Кроме характерных пиков, в спектре обычно имеются и другие пики, обусловленные вторичным воздействием радиации на сцин-тиллятор и его окружение, таким, как обратное отражение, аннигиляция позитронов, суммирование совпадений и флуоресцентные рентгеновские лучи. Калибровка прибора производится с помощью известных образцов радиоактивных изотопов, энергетические спектры которых определены. Форма спектров будет различной в зависимости от используемых приборов; это определяется различной формой и размерами кристаллов, применяемыми защитными материалами, расстоянием между источником излучения и детектором, а также типами дискриминаторов, используемых в амплитудных анализаторах импульсов. При использовании спектра для установления подлинности радиоизотопов необходимо сравнивать спектр исследуемого образца со спектром известного вещества, радиоактивность которого измерена тем же прибором и при тех же условиях. [55]
Страницы: 1 2 3 4