Cтраница 4
Спектр анализируемой пробы фотографируют рядом со спектром сравнения, измеряют расстояния между двумя реперными линиями, расположенными по обе стороны от искомой линии, и расстояние между одной реперной и искомой линией. [46]
![]() |
Формы электродов показано на 146. Количество для введения порошков в ду - анализируемого вещества обычно. [47] |
При определении малых примесей этих элементов необходимо учитывать загрязнение электродов или подвергать их дополнительной очистке в дуговом разряде. Обычно рядом со спектром анализируемой пробы в тех же условиях фотографируют спектр электродов для контроля их чистоты. [48]
![]() |
Идентификация спектральных линий. [49] |
Точное совпадение наиболее ярких линий в спектре этого элемента с линиями в спектре пробы является, как правило, достаточно надежным признаком отнесения этих линий к данному элементу. Спектр элемента нужно фотографировать после спектра анализируемой пробы, чтобы исключить его попадание в пробу из воздуха или со штатива. [50]
Для сравнения качественного состава примесей были исследованы инфракрасные спектры некоторых проб, полученных путем хлорирования ферросилиция. При этом оказалось, что в спектрах анализируемых проб наблюдается большинство ранее выявленных полос. Кроме того, появляется ряд новых полос, в том числе полоса с v 938 см 1, которую можно приписать треххлорпстому бору. [51]
Качественная расшифровка спектрограммы чаще всего производится с помощью спектров сравнения, наиболее распространенным из которых является спектр железа. Без спектра железа, сфотографированного встык со спектром анализируемой пробы, невозможно пользоваться атласами. Кроме спектра железа рядом со спектром пробы полезно сфотографировать спектр основного ее компонента или другого известного элемента, присутствующего в пробе. Для исключения линий загрязнений, привнесенных с электродов, следует сфотографировать и спектр электродов. При фотографировании всех перечисленных спектров сравнения недопустимо их смещение относительно спектра пробы в горизонтальном направлении даже на десятую долю миллиметра. Поэтому их фотографируют один под другим путем последовательного совмещения со щелью различных окошек диафрагмы Гартмана, без перемещения кассеты. Условия фотографирования спектра пробы и всех спектров сравнения должны быть одинаковыми. [52]
На основании фотометрирования в спектрах эталонов линий скандия и лантана строят градуировочный график в координатах: логарифм концентрации скандия - разность почернений линий скандия и линии лантана. Вычислив разность почернений линий скандия и лантана в спектрах анализируемых проб, находят по градуировочному графику содержание скандия в пробах. Результат анализа представляет среднее из 3 параллельных определений. [53]
На основании фотометрирования в спектрах стандартов линии скандия и линии лантана строят градуировочный график в координатах: логарифм концентрации скандия - разность почернений линии скандия и линии лантана. Вычислив разность почернений линии скандия и линии лантана в спектрах анализируемых проб, находят по градуировочному графику содержание скандия в процентах по отношению к сумме окиси кальция и скандия, выделенных из пробы. [54]
Предварительно устанавливается количественная связь между интенсивностью аналитической линии ( или относительной интенсивностью-аналитической пары) и. Пользуясь этой эмпирической зависимостью и данными измерении Интенсивностей фикс-пары в спектрах анализируемой пробы, вносят соответствующие поправки / в результаты измерений интенсивностей аналитических линий, что позволяет вести количественные определения по единым графикам. [55]