Cтраница 1
Избыточный спирт передают на ректификацию для отделения от воды и затем возвращают в производство. [1]
Как отделяют избыточный спирт от о-нитроанизола. [2]
По экономическим соображениям избыточный спирт и другие летучие компоненты, как правило, выделяют из пластификатора в две стадии - вначале основное количество летучих отгоняют под вакуумом, а затем оставшийся спирт - с каким-нибудь увлекающим агентом. [3]
По завершении этерификации избыточный спирт отгоняют под вакуумом. Нижняя водно-солевая фракция направляется во флорентийский сосуд 12, в котором от нее отделяется эмульсионная эфирная фаза и собирается в промежуточном сборнике 13, а водно-солевая фракция уничтожается. По мере заполнения сборника эмульсия периодически направляется в нейтрализатор, в котором разрушается нагреванием до температуры 90 - 100 С с образованием эфирной и водно-солевой фрак-1 ции. [4]
После прекращения отгонки избыточного спирта и хлористого водорода при 140 С отбирают пробу для определения содержания в ней хлористого водорода. При содержании НС1 до 0 5 % реакционную массу охлаждают, подавая воду в рубашку куба. Если содержание хлористого водорода превышает 0 5 %, отгонку продолжают. [5]
![]() |
Схема установки для получения ди ( 2-этилгексил фталата непрерывным способом на алкилтитановом катализаторе. [6] |
Эфир-сырец, очищенный от избыточного спирта и летучих, обрабатывается активированным углем в осветлителе 24 и фильтруется на дисковом фильтре. [7]
![]() |
Схема установки для получения ди ( 2-этилгексил фталата непрерывным способом на алкилтитановом катализаторе. [8] |
При отгонке кислого эфира избыточного спирта по мере удаления спирта равновесие реакции смещается влево, и монеэфир разлагается на спирт и фталевый ангидрид. Поскольку температура кипения этих веществ ниже, чем целевого продукта, они отгоняются под вакуумом. [9]
После этого отгоняют главную массу избыточного спирта на колонке Вигре длиной 20 см ( Осторожно. Органический слой отделяют, а водный трижды экстрагируют эфиром. Объединенные органические слои нейтрализуют концентрированным раствором карбоната натрия, промывают водой до-нейтральной реакции, сушат хлоридом кальция и перегоняют. Синтез может быть проведен и в полумикромасштабе. Смешивают 1 моль карбоновой кислоты ( соответственно 0 5 моля дикарбоновой), 1 75 моля спирта ( не обязательно абсолютного), 5 г концентрированной серной, толуолсульфоновой, нафталин-сульфоновой кислоты или ионообменной смолы в Н - форме, например вофа-тита KPS ( подготовку смолы см. в разд. [10]
Получаются аналогичным способом с последующей отгонкой избыточных спиртов под вакуумом. [11]
Чтобы завершить процесс гомогенизации, удаления избыточного спирта и получения листов, массу вальцуют на вальцах 3, имеющих полые фрикционные валки. На вальцах обычно производят окраску массы, добавляя раствор красителей и пигменты. [12]
Вся эта смесь продуктов, растворенная в непрореагировавшем избыточном спирте, носит название хлорированного спирта, причем качество последнего ( оцениваемое по результату взаимодействия с тиомочевиной) улучшается при облучении реакционной массы светом, хотя бы обычных электроламп. [13]
Необходимой вспомогательной операцией процессов метоксилирования и этоксилирования является регенерация избыточного спирта, который затем возвращается в производство. [14]
По завершении синтеза летучие компоненты, включая увлекающий агент и избыточный спирт, отгоняют с острым перегретым паром, после чего эфир-сырец обрабатывают сорбентами и фильтруют. При использовании кислых катализаторов дополнительно проводят нейтрализацию кислых компонентов. [15]