Cтраница 2
Сначала в непрерывно работающей колонне при флегмовом числе 1: 1 удаляется избыточный спирт. Из оставшейся смеси, содержащей 85 % эфира этиленгликоля, 10 % эфира диэтиленгли-коля и от 2 до 3 % эфиров полигликолей, перегонкой при атмосферном давлении отделяется эфир этиленгликоля. Остаток из испарителя колонны, содержащий эфир диэтиленгликоля и эфиры поли-гдиколей, фракционируется под вакуумом. [16]
Обработка полученного эфира-сырца, как и при получении триарилфосфатов, заключается в отгонке избыточного спирта нейтрализации кислых компонентов, удалении солей нейтрализации водной промывкой, сушки под вакуумом, обработке сорбентами ( для улучшения цвета) и фильтрации. Стадия очистки не отличается от соответствующих стадий процессов синтеза триарилфосфатов или диэфирных пластификаторов. Например, при получении триметилфосфата избыточный метанол, аналогично фенолам и крезолам, отгоняют фракционной перегонкой. Вначале при атмосферном давлении удаляют значительную часть спирта, который возвращают на стадию синтеза. Затем давление понижают до 13 3 кПа и отбирают промежуточную фракцию, содержащую спирт, воду и небольшое количество эфира. Далее снижают давление до 2 65 кПа и отбирают основную фракцию. Кубовый остаток содержит пирофосфаты и кислые фосфаты. При охлаждении он застывает и поэтому его следует выгружать из аппарата при температуре не ниже 100 С. [17]
Если процесс не остановить при указанном объема выделившейся воды, то происходит нежелательное превращение избыточного спирта в простой эфир. [18]
![]() |
Технологическая схема получения тетраэтоксилана. [19] |
Получение тетраэтоксисилана ( рис. 57) фактически сводится к ректификации этилсиликата-сырца, полученного после отгонки избыточного спирта от продуктов этерификации. [20]
Обработка реакционной массы после метоксилирования и этоксилирования обычно состоит в нейтрализации реакционной массы серной кислотой, отгонке избыточного спирта, выделении и промывке алкоксипродукта. [21]
Процесс производства этилсиликата-32 и тетраэтоксисилана состоит из трех основных стадий: этерификации четыреххлористого кремния этиловым спиртом; двухступенчатой отгонки избыточного спирта и хлористого водорода - при атмосферном давлении и в вакууме; выделения тетраэтоксисилана. [22]
Таким образом было установлено, что основным препятствием к получению эфира является наличие осадка хлористого аммония, выпадающего при отгонке избыточного спирта. [23]
В некоторых случаях нитроалкоксипродукты не выделяют из реакционной массы, а непосредственно после алкоксилирования восстанавливают, и полученные амины отделяют от избыточного спирта. [24]
В этом и подобных случаях применяют алкоголят натрия, свободный от спирта, потому что эфир лишь с большим трудом отделяется от избыточного спирта. [25]
Поскольку одноатомные алифатические спирты с числом углеродных атомов более трех образуют с водой азеотропную смесь с температурой кипения ниже 100 С, то избыточный спирт можно отогнать от пластификатора азеотропной отгонкой водой. Вода в данном случае является не только увлекающим агентом, но и теплоагентом смешения. За счет вскипания воды температура реакционной массы быстро понижается до температуры кипения соответствующей азеотропной смеси. В дальнейшем азеотропная отгонка спирта проводится с подводом тепла извне. [26]
Процесс производства тетраэтоксисилана и этилсиликата-32 ( рис. 24) состоит из трех основных стадий: этерификации тетрахлорида кремния этиловым спиртом; двухступенчатой отгонки избыточного спирта и хлористого водорода ( при атмосферном давлении и в вакууме); выделения тетраэтоксисилана. [27]
После этого во-доуловитель заменяют клайзеновской насадкой с нисходящим прямым холодильником, создают в системе остаточное давление в пределах 10 - 15 мм и отгоняют избыточный спирт, который используют в следующем опыте этерификации. [28]
![]() |
Схема производства олигофенилэтоксисилоксанов. [29] |
Процесс получения олигофенилэтоксисилоксанов состоит из следующих основных стадий ( рис. 46): приготовления смеси этилового спирта и воды; этерификации фенилтрихлорсилана и одновременной гидролитической конденсации; десорбции хлористого водорода; отгонки избыточного спирта и фильтрования. [30]