Cтраница 3
После 2 ч выдерживания в рубашку реактора 4 дают пар ( для нагревания реакционной массы до 70 С) в течение 1 ч, а затем при остаточном давлении 200 - 520 гПа, температуре не более 70 С и перемешивании отгоняют выделяющийся спирт. После отгонки избыточного спирта отбирают пробу из реактора для определения вязкости и содержания хлористого водорода в полученном олигофенилэтоксисил-оксане. При положительном результате анализа охлаждают продукт в реакторе до 60 С и насосом ( на схеме не показан) подают на фильтр-пресс 14, где отфильтровывают механические примеси, и разливают в тару. [31]
Паро-газовая смесь поступает в холодильник 9, охлаждаемый водой, и через фазоразделитель 10 в холодильник 11, охлаждаемый рассолом. После прекращения отгонки избыточного спирта и хлористого водорода при 140 С отбирают пробу для определения содержания хлористого водорода. При содержании НС1 до 0 5 % охлаждают реакционную массу, подавая воду в рубашку куба. Если содержание хлористого водорода превышает 0 5 %, отгонку продолжают. [32]
Паро-газовая смесь поступает в холодильник 9, охлаждаемый водой, и через фазоразделитель 10 в холодильник 11, охлаждаемый рассолом. После прекращения отгонки избыточного спирта и хлористого водорода при 140 С отбирают пробу для определения содержания в ней хлористого водорода. При содержании НС1 до 0 5 % реакционную массу охлаждают, подавая воду в рубашку куба. Если содержание хлористого водорода превышает 0 5 %, отгонку продолжают. [33]
Такая же технологическая схема применяется для производства целлозольвов. В ректификационной колонне 13 отгоняется избыточный спирт, который возвращают на реакцию, а кубовая жидкость, содержащая в основном целлозольв и карбитол, подвергается ректификации с выделением целевого продукта. [34]
В периодическом производстве, например ди ( 2-этилгексил) фталата, реакционную смесь нагревают до 160 - 170 С и постепенно углубляют вакуум. При этом от эфира-сырца отгоняется часть избыточного спирта. После прекращения его выделения через реакционную массу барботируют острый перегретый пар. [35]
Конец реакции при обмене хлора на алкоксигруппу определяют по температуре кристаллизации выделенного из пробы реакционной массы продукта и по содержанию в массе избыточной щелочи. По окончании процесса реакционную массу нейтрализуют серной кислотой, отгоняют избыточный спирт и выделяют и промывают алкоксисоединение. [36]
Конец реакции при обмене хлора на алкоксигруппу определяют по температуре кристаллизации выделенного из пробы реакционной массы продукта и по содержанию в массе избыточной щелочи. По окончании процесса реакционную массу нейтрализуют серной кислотой, отгоняют избыточный спирт и выделяют и промывают алкоксисоеди-нение. Иногда нитроалкоксисоединения непосредственно после ал-коксилирования восстанавливают и затем отделяют от избыточного спирта. Избыточный спирт передают на ректификацию для отделения от воды и затем возвращают в производство. [37]
Если подобрать такие условия реакции ( концентрацию вофатита, количество избыточного спирта, длительность процесса), при которых сохраняется фурановое кольцо, то эфиры можно получить с 85 % - ным выходом. Ниже в табл. 229 приведены свойства некоторых фурилакрилатов. [38]
К 1 л охлажденного до - 73 изопропилового спирта прибавляют 25 мл четыреххлористого олова. После нескольких часов стояния при вакууме 14 мм рт. ст. и температуре 14 - 18 отгоняют избыточный спирт, причем комплексное соединение остается в виде порошка. Оно устойчиво при хорошей защите от влаги. [39]
КВг растворяют при слабом нагревании в 10 мл 1 н НС1, раствор разбавляют водой до - 150 мл, приливают 1 мл спирта и вносят несколько крупинок пемзы. Полученную смесь кипятят в течение 10 мин для восстановления примеси Pd ( IV) н удаления Избыточного спирта. Раствор фильтруют через вату н разбавляют водой до 200 мл. [40]
К 1 л охлажденного до - ТУ изопропилового спирта прибавляют 25 мл четыреххлористого олова. После нескольких - часов стояния при вакууме 14 мм рт. ст. и температуре 14 - 18 отгоняют избыточный спирт, причем комплексное соединение остается в виде порошка. Оно устойчиво при хорошей защите от влаги. [41]
При действии на него раствором двух эквивалентов натрия в абсолютно згиловом спирте я применяя в качестве растворители абсолютный бензол, при комна-но температуре образуется 2 4-диэтокси - 6-бромпиримндия [572]; выход 89 % от Teopt шчрского. При взаимодействии 4-хлор - 2-амнпо - Е - метоксипиримидниа с раствора натрия в этиловом спирте и ксилоле, от которого отогнан избыточный спирт, noc q 2 ч нагревания в колбе с обратным холодильником образуется 2-амино - 4-этокси - мегоксипиримидии [573]; с большим количеством этилового спирта б-метоксигрупа также обменивается на этоксильную и образуется 2-амино - 4 6-диэтоксигшримидии. [42]
Берри и Джонсон [310] определяли Са и Mg в растительных материалах, а также в питательных средах. Образец весом - 100мг растворяли в 2 мл 1 9 М раствора H2SO4 в этиловом спирте. Избыточный спирт сжигали и образец охлаждали в течение 45 мин. [43]
Этерификацию обычно проводят в инертной атмосфере ( СОг или N2 высокой степени чистоты) с целью подавления побочных реакций и уменьшения образования окрашивающих веществ, которое вызывается примесями или окислением побочных продуктов реакции. Желательно снижать до минимума избыток спирта, который обычно содержится в реакционной смеси, чтобы избежать орошения дорогостоящим продуктом. Количество избыточного спирта можно уменьшить, повысив концентрацию катализатора. Для ускорения реакции ее обычно проводят при температуре, возможно более близкой к температуре кипения спирта. [44]
С из-за возможности ухудшения цвета целевого продукта допускается только после нейтрализации кислого катализатора. Поэтому выпаривание избыточного спирта по завершении синтеза непосредственно из эфиризатора / целесообразно в случае получения пластификаторов из спиртов с числом углеродных атомов не более четырех. [45]