Cтраница 1
![]() |
Зависимость Я от и, для пропана при 50 С для колонок, заполненных поверхностнопо-ристым стеклом ( / и объ-емнопористым стеклом ( 2 ( колонка 100 см х 4 мм, газ-носитель - водород. [1] |
Разрешающая способность колонки в линейной газо-ад-сорбционной хроматографии выражается отношением разности времен удерживания Д / н, отсчитываемых по максимумам пиков [ которое определяется в основном константами равновесия ад-сорбат - адсорбент ( константами Генри) для соответствующих компонентов ], к сумме полуширин выходных кривых Д / г 4 - Д / 2, определяемой задержками диффузии и массообмена. В общем случае размывание элюируемой полосы ( ширина пика) при прочих одинаковых условиях определяется величиной и формой зерен адсорбента, природой газа-носителя и, в основном, кинетикой адсорбции и десорбции, зависящей от природы анализируемого компонента, от природы и геометрической структуры адсорбента и от температуры. Это сильно тормозит процессы встречной диффузии в порах и в динамических условиях может приводить к неравномерности их использования по глубине зерен. Применение же в качестве адсорбентов стекол с только поверхностной пористостью, проходящей на небольшую глубину, позволяет значительно увеличить время анализа без ухудшения разрешающей способности. [2]
![]() |
Зависимость Н от и для пропана при 50 С для колонок, заполненных поверхностнопо-ристым стеклом ( / и объ-емнопористым стеклом ( 2 ( колонка 100 см х 4 мм, газ-носитель - водород. [3] |
Разрешающая способность колонки в линейной газо-ад-сорбционной хроматографии выражается отношением разности времен удерживания А д, отсчитываемых по максимумам пиков [ которое определяется в основном константами равновесия ад-сорбат - адсорбент ( константами Генри) для соответствующих компонентов ], к сумме полуширин выходных кривых Д - - Д / 2 определяемой задержками диффузии и массообмена. В общем случае размывание элюируемой полосы ( ширина пика) при прочих одинаковых условиях определяется величиной и формой зерен адсорбента, природой газа-носителя и, в основном, кинетикой адсорбции и десорбции, зависящей от природы анализируемого компонента, от природы и геометрической структуры адсорбента и от температуры. Это сильно тормозит процессы встречной диффузии в порах и в динамических условиях может приводить к неравномерности их использования по глубине зерен. Применение же в качестве адсорбентов стекол с только поверхностной пористостью, проходящей на небольшую глубину, позволяет значительно увеличить время анализа без ухудшения разрешающей способности. [4]
Разрешающую способность колонки и зависимость ее от количества загружаемого образца нетрудно определить с помощью химически чистых низкомолекулярных веществ. [5]
Иногда разрешающая способность колонки недостаточна для разделения аномеров пиранозных и фуранозных форм некоторых метилированных гликозидов или их производных. [6]
Под разрешающей способностью колонки понимают возможность разделения при хроматографированни отдельных компонентов смеси. [7]
Частично ухудшение разрешающей способности колонок большого диаметра объясняется просто тем, что такие колонки трудна равномерно заполнить носителем. Поэтому следует отдавать предпочтение колонкам настолько малого диаметра, насколько это возможно в данной конкретной ситуации. Это уравновешивает действия всех противоположно направленных факторов. [8]
Образование хвостов и разрешающая способность колонки, характеризуемая величинами ВЭТТ, вызываются разными причинами. Так, разрешающая способность, естественно, определяется динамикой хроматографичеакого процесса, в то время как образование хвостов при хроматографии обычно обязано всякого рода мешающим процессам, приводящим к изменению нормального вида пиков на кривой элюирования. Наличие хвостов на кривой элюироваяия прежде всего может привести к загрязнению более удерживаемого элемента менее удерживаемым. Если разделение проводится с аналитической целью, то обычно этим можно пренебречь, поскольку, как правило, относительное загрязнение очень мало. Однако в препаративной работе при наличии хвостов на кривой элюирования качество конечного продукта разделения значительно снижается. [9]
![]() |
Изображение хроматограммы или электрофореграммы. [10] |
В общем случае разрешающая способность колонки определяется ее длиной, а емкость - внутренним диаметром. [11]
На эффективность разделения и разрешающую способность колонки влияет толщина покрытия твердого носителя неподвижной фазой. При большом объеме неподвижной фазы уменьшается скорость продвижения компонентов и, следовательно, эффективность колонки. [12]
От значения ЭКР зависит как разрешающая способность колонки, так и правильность оценки N. Большое значение имеет ЭКР при изучении причин, вызывающих размывание хроматографической зоны, а также при оптимизации системы. Очевидно, что от соотношения дисперсии собственно в колонке в мертвых объемах будет зависеть, насколько полученное значение N приближается к истинному. Когда ставится задача уменьшения диаметра или длины колонки, повышения N и перехода к сорбентам с меньшим диаметром зерна, одним из критериев соответствия для решаемой задачи выбранной колонки и применяемой аппаратуры служит ЭКР. [13]
От значения ЭКР зависит как разрешающая способность колонки, так и правильность оценки N. Большое значение имеет ЭКР при изучении причин, вызывающих размывание хроматографической зоны, а также при оптимизации системы. Очевидно, что от соотношения дисперсии собственно в колонке в мертвых объемах будет зависеть, насколько полученное значение N приближается к истинному. Когда ставится задача уменьшения диаметра или длины колонки, повышения N и перехода к сорбентам с меньшим диаметром зерна, одним нз критериев соответствия для решаемой задачи выбранной колонки и применяемой аппаратуры служит ЭКР. [14]
Так как увеличение количества образца обязательно предполагает, что разрешающая способность колонки может быть понижена, что в свою очередь приведет к уши-рению зоны и перегрузке колонки, то минимальный размер образца определяется тем минимумом, при котором разрешающая способность еще позволяет решить данную конкретную задачу. [15]