Разрешающая способность - колонка
Cтраница 2
Химические свойства экетрагента, по-видимому, существенно не влияют на разрешающую способность колонки по отношению к лантаноидам. [16]
Поскольку некоторые пары лантаноидов имеют очень низкие факторы разделения, достижение удовлетворительной разрешающей способности колонок является очень важной задачей при разделении этих элементов. Действительно, большинство работ, посвященных изучению разрешающей способности колонок, было выполнено на примере разделения лантаноидов или актиноидов. Поэтому представляется необходимым кратко рассмотреть результаты, полученные при разделении лантаноидов. Это тем более важно, поскольку разрешающая способность колонок не является независимой характеристикой; она, по крайней мере частично, связана со свойствами элюируемого соединения. [17]
Согласно теории в упрощенном варианте [11], диаметр колонки не влияет ни на разрешающую способность колонки, ни на высоту тарелки. Такое приближение удовлетворительно, если отношение диаметров колонки и размеров частиц носителя колеблется между 5 и 50, а скорость потока близка к оптимальной. Оптимальная скорость подвижной фазы, не зависящая от диаметра колонки, может быть определена только в газовой хроматографии. Однако поскольку в жидкости коэффициенты диффузии в 104 - 105 раз меньше, чем в газовой фазе, то в экстракционной хроматографии разрешающая способность колонки всегда слегка зависит от диаметра набивки. Разрешающая способность колонок существенно ухудшается при использовании колонок большого диаметра и высоких скоростей потока. [18]
 |
Зависимость элюирующего объема узких фракций от среднего молекулярного веса фракции. использованы гели с различными средними размерами пор. [19] |
Такой характер зависимости означает, что область размеров пор геля и, следовательно, разрешающая способность колонки слишком малы для фракционируемого образца. Если же кривая слишком крута, как, например, кривая 3 на рис. 5 - 3, это означает, что разрешающая способность колонки также недостаточна, но на этот раз уже вследствие слишком больших размеров пор и широкой области их изменения. Во многих случаях удается достигнуть удовлетворительного разрешения, заполняя колонку смесью гелей с различными распределениями по размерам пор. [20]
Выбор других параметров и их оптимизация, например таких, как емкость, устойчивость или разрешающая способность колонки, выходит за пределы настоящей главы. [21]
В первом разделе опубликованы работы по особенностях размывания в хроматографических колонках при использовании варианта без газа-носителя, оценке разрешающей способности колонок. [22]
Следует также обратить внимание на то, что для разделения смеси двух веществ с большой молекулярной массой требуется большая разрешающая способность колонки, чем для разделения смеси низкомолекулярных веществ. [23]
Недавно предложенный модифицированный вариант разработанного авторами главы метода ВЭЖХ, предназначенный для анализа стероидных алкалоидов [85], показал, что разрешающая способность колонок и скорость анализа увеличиваются, если колонки заполняются мелкодисперсным адсорбентом. [24]
Если же ФР настолько мал, что описанная выше двухстадийная методика неприменима, то необходимо подобрать такой элюирую-щий раствор, при использовании которого значения ФР максимальны, кроме того должна быть эффективно использована разрешающая способность колонки. [25]
Высота слоя носителя - один из наиболее важных параметров в экстракционной колоночной хроматографии, так как объем элюата, продолжительность разделения и число теоретических тарелок линейно зависят от высоты слоя, в то время как разрешающая способность колонки повышается пропорционально корню квадратному из высоты слоя. Напротив, увеличение высоты слоя носителя приводит к пропорциональному повышению давления, необходимого для продавливания подвижной фазы через колонку. [26]
Вследствие большей скорости массообмена для поверхностнопористого стекла получается меньшее значение Н и более широкая область низких значений Я при изменении скорости газа. Разрешающая способность колонки в линейной газо-адсорбционной хроматографии выражается отношением разности времен удерживания AtR, отсчитываемых по максимумам пиков ( которое определяется в основном константами равновесия адсорбат - адсорбент, константами Генри для соответствующих компонентов), к сумме полуширин выходных кривых HI на, определяемой задержками массообмена. В общем случае размывание элюируемой полосы ( ширина пика) при прочих одинаковых условиях определяется размером и формой зерен адсорбента, природой газа-носителя и в основном кинегикой адсорбции и десорбции, зависящей от природы анализируемого компонента, от природы и геометрической структуры адсорбента и от температуры. Это сильно тормозит процессы встречной диффузии в порах и в динамических условиях может приводить к неравномерности их использования по глубине зерен. Применение же в качестве адсорбентов стекол только с поверхностной пористостью, проходящей на небольшую глубину, позволяет значительно сократить время анализа без ухудшения разрешающей способности. Несмотря на то что при использовании поверхностно-пористого стекла время анализа сокращается примерно в 8 раз по сравнению с временем анализа на объемнопористом стекле, критерий разделения и числа теоретических тарелок для колонки с поверхностно-пористым стеклом больше. [27]
Показано, что широкопористое стекло является высокоэффективным носителем. Разрешающая способность колонки не зависит от пористой структуры твердого носителя и определяется общим кол-вом НФ в колонке. [28]
На примере 2 адсорбентов из стекла, зерна одного из которых пористые во всем объеме, а зерна другого-только с поверхности, изучено влияние времени диффузии в-в в поры адсорбента на эффективность разделения. Установлено, что разрешающая способность колонки с указанными адсорбентами выше при значительном сокращении времени анализа. [29]
Необходимо установить различие между аналитическим и препаративным методами фракционирования. Для аналитических целей предельная разрешающая способность колонки проявляется на весьма малых количествах образцов, а при препаративном фракционировании следует подбирать оптимальные условия, учитывая точность разделения и, как правило, большие количества образцов. Методы работы на колонках в различных областях хроматографии хорошо исследованы и подробно описаны [5, 244, 245], поэтому ограничим рассмотрение лишь теми аспектами метода, которые непосредственно относятся к гель-проникающей хроматографии, и последними достижениями в этой области. [30]
Страницы: 1 2 3 4