Разрешающая способность - колонка
Cтраница 3
 |
Кривые разделения гудрона котуртепинской нефти по методике. [31] |
Поэтому практически любое ступенчатое изменение элюирующей силы растворителя должно способствовать образованию концентрационных зон разделяемого образца на фронте этого растворителя, что выразится в появлении пика на выходной хроматографической кривой. Естественно, для этого необходимы высокая разрешающая способность колонки и высокая чувствительность детектирования, соответствующие заданной величине изменения элюирующей силы растворителя. [32]
Для идентификации аминокислот наиболее широко используются их ФТГ-производные. Как показывают данные этой работы, разрешающая способность колонки сильно зависит от рН и ионной силы элюента, скорости потока, а также от температуры предварительной и основной колонок. По этой причине часто трудно установить точное положение пиков, отвечающих ФТГ-производным основных и кислых аминокислот. Даже незначительное изменение рН сильно сказывается на времени удерживания ФТГ-Asp и ФТГ-Glu, а ФТГ-His и ФТГ-Arg могут при этом элюироваться одновременно. С увеличением рН от 3 5 до 6 0 уменьшается время удерживания производных кислых и основных аминокислот, тогда как увеличение концентрации ацетат-ионов при постоянном значении рН приводит к уменьшению времени удерживания только ФТГ-производных основных аминокислот. Установлено также, что оптимальное разрешение пиков, отвечающих ФТГ-производным метионина, вали-на, лизина и изолейцина, достигается при скорости потока 1 3 мл / мин. [33]
Недопустимо, чтобы хотя бы часть набивки в верхней части колонки оставалась без жидкости. Однако при этом происходит незначительное уменьшение разрешающей способности колонки в результате увеличения мертвого объема. [34]
Применялся усилитель, подобный описанному Скрогги [2], но несколько видоизмененный Велманом и Ловелоком ( 3 ] для использования с ионизационными манометрами. Для быстрого проведения анализов без нарушения разрешающей способности колонки было необходимо дополнительно изменить схему, чтобы уменьшить постоянную времени. [35]
Применялся усилитель, подобный описанному Скрогги [2], но несколько видоизмененный Велманом и Ловелоком [3] для использования с ионизационными манометрами. Для быстрого проведения анализов без нарушения разрешающей способности колонки было необходимо дополнительно изменить схему, чтобы уменьшить постоянную времени. [36]
Представлена зависимость между относительным временем удерживания и отношением расхода газа-носителя к скорости обогрева. Описано влияние количества жидкой фазы на разрешающую способность колонки и указаны ограничения для жидкой фазы. В течение последних лет были опубликованы сообщения о применении нескольких методов газовой хроматографии с изменением температурного режима, приводящим к более быстрому вымыванию растворенных веществ, чем это достигается при обычном изотермическом методе. [37]
Поскольку некоторые пары лантаноидов имеют очень низкие факторы разделения, достижение удовлетворительной разрешающей способности колонок является очень важной задачей при разделении этих элементов. Действительно, большинство работ, посвященных изучению разрешающей способности колонок, было выполнено на примере разделения лантаноидов или актиноидов. Поэтому представляется необходимым кратко рассмотреть результаты, полученные при разделении лантаноидов. Это тем более важно, поскольку разрешающая способность колонок не является независимой характеристикой; она, по крайней мере частично, связана со свойствами элюируемого соединения. [38]
Для обеспечения стабильности характеристик насадки в ходе ее эксплуатации ГХ-колонки перед использованием необходимо кондиционировать. В ходе кондиционирования происходит удаление летучих веществ, отрицательно влияющих на разрешающую способность колонки. Колонки кондиционируют в хроматографе, иногда в токе газа-носителя с расходом 5 - 10 мл / мин. При кондиционировании колонку с детектором не соединяют, чтобы избежать загрязнений детектора. Обычно колонки кондиционируют при нагревании в течение нескольких часов. Температура при этом должна быть на 25 С выше температуры, при которой впоследствии будет эксплуатироваться колонка, но не должна превышать температуру кипения жидкой фазы. После длительного пребывания на воздухе колонки следует кондиционировать повторно. [39]
Стеклянную капиллярную трубку необходимо пропускать через свечу очень осторожно, чтобы электрод из платиновой проволоки диаметром 0 25 мм не нарушал течение газа. Кроме того, трубка не должна быть слишком большой, чтобы не уменьшить разрешающую способность колонки. Электрод вставляют через небольшое отверстие, просверленное в стекле, и заплавляют так, чтобы по возможности избежать образования карманов. Капиллярную колонку монтируют в микродетекторе и уплотняют прокладкой из силиконового каучука. [40]
Так как многие обычные задачи разделения элементов не требуют очень высокого разрешения, то фактически очень часто используют колонки с излишне высокой разрешающей способностью. В таких случаях обычно можно повысить скорость движения потока до тех пор, пока снижение разрешающей способности колонки не будет препятствовать решению поставленной задачи. [41]
Если ФР элементов недостаточно высок, чтобы использовать двухстадийный процесс, то возможности ламинарных методов для выбора условий колоночного метода разделения очень ограниченны. В этом случае оптимальные условия разделения должны отвечать следующим основным требованиям: максимальное значение ФР двух элементов, максимальная разрешающая способность колонки и удобные с практической точки зрения объемы элюирования, гарантирующие отсутствие взаимного загрязнения элементов. [42]
Для ввода газообразных проб в блоке колонки есть пробоот-борный кран, ручка которого 13 и два штуцера ( 12 - для ввода газа и 10 - для выхода) выведены на боковую и переднюю панели. Между емкостью газа и краном поместить осушитель газа, так как влага меняет свойства адсорбента и, как правило, ухудшает разрешающую способность колонки. [43]
Такой характер зависимости означает, что область размеров пор геля и, следовательно, разрешающая способность колонки слишком малы для фракционируемого образца. Если же кривая слишком крута, как, например, кривая 3 на рис. 5 - 3, это означает, что разрешающая способность колонки также недостаточна, но на этот раз уже вследствие слишком больших размеров пор и широкой области их изменения. Во многих случаях удается достигнуть удовлетворительного разрешения, заполняя колонку смесью гелей с различными распределениями по размерам пор. [44]
 |
Соединение из колонки в это время, разумее-трубочек через рези - ТСЯ должен быть перекрыт. Верх - няя т. Убка от Резервуара присое. [45] |
Страницы: 1 2 3 4