Разрешающая способность - колонка
Cтраница 4
Ни в коем случае нельзя допустить попадания в трубочку адаптера пузырька воздуха, который под давлением идущей за ним жидкости доходит до конической полости адаптера и там застревает. В результате часть поверхности фильтра оказывается недоступной для жидкости, однородность распределения препарата или элюента нарушается, а это может привести к существенному ухудшению разрешающей способности колонки. [46]
Пробы газа вводят через дозировочный кран, ручка которого 13 и два штуцера ( 12-для ввода газа и 10-для выхода) выведены на переднюю панель. Между емкостью с газом и краном помещают осушитель газа ( хлоркальциевую трубку с прокаленным хлоридом кальция или с пятиоксидом фосфора), так как влага меняет свойства адсорбента и ухудшает разрешающую способность колонки. Ручку 13 ставят в положение Белое пятно, открывают кран 10 для выхода анализируемого газа. [47]
Пробы газа вводят через дозировочный кран, ручка которого 13 и два штуцера ( 12 - для ввода газа и 10 - для выхода) выведены на переднюю панель. Между емкостью с газом и краном помещают осушитель газа ( хлоркаль-циевую трубку с прокаленным хлоридом кальция или с фосфорным ангидридом), так как влага меняет свойства адсорбента и ухудшает разрешающую способность колонки. Ручку 13 ставят в положение белое пятно, открывают кран 10 для выхода анализируемого газа. [48]
По данным, полученным а колонке длиной J20 см при 30 % - ном содержании жидкой фазы с применением в качестве газа-носителя азота и водорода, число тарелок, а, следовательно, разрешающая способность колонки для водорода несколько меньше, Однако большая оптимальная скорость газа-носителя, определенная при работе с этим газом / уменьшает время удерживания бутадиена в 2, 3 раза. [49]
Наилучшие результаты разделения получаются при использовании в цилиндрических колонках разделяющих дисков с небольшим ( 2 - Юмм) отверстием в центре. Несколько таких дисков, напр, из тефлона, разделяют насадку колонки на отдельные секции и предотвращают неравномерность движения фронта в-в. Разрешающая способность колонки увеличивается более чем вдвое. Следует иметь в виду, что на хроматограмме могут появляться небольшие ложные пики как положительные, так и отрицательные. [50]
 |
Комбинация градиента температур и программирования газового потока в препаративных колонках ( также работы [ 1, 1а и 2 ]. [51] |
Обычно применяемые неподвижные фазы имеют малую теплопроводность. Вследствие этого даже при самом медленном изменении температуры колонки в ней появляются заметные радиальные градиенты температуры. Это приводит к уменьшению разрешающей способности колонки и к значительному уменьшению скорости движения вещества у оси колонки по сравнению со скоростью у ее стенок. Особенно заметно этот эффект проявляется в колонках диаметром более 10 мм. Преимущества программирования температуры настолько уменьшаются в обычных цилиндрических колонках большого диаметра, что на практике для таких колонок лучше использовать изотермический режим работы. [52]
 |
Изображение хроматограммы или электрофореграммы. [53] |
Некоторые из них, известные под собирательным термином диффузия, способствуют размыванию и перекрыванию хроматографических зон. Чтобы уменьшить влияние диффузии и тем самым повысить разрешающую способность колонки, используют мелкозернистые однородные сорбенты. [54]
Оказалось, что значения этих параметров совпадают с величинами, определенными в статической экстракции ( в отсутствие носителя), только при определенном минимальном диаметре пор. А, для коэффициента распределения - при диаметре пор 1500 А, для скорости установления равновесия - при диаметре пор 20000 А, Однако имеются противоречащие вышеизложенным фактам данные [51, 217, 225], где не замечено влияния диаметра пор ( 50 А) носителя на разрешающую способность колонок. [55]
Обычные методы определения молекулярных весов позволяют получить различного типа усреднения. Следовательно, если фракция не оказывается чрезвычайно узкой по распределению, полученное среднее значение молекулярного веса будет отличаться от молекулярного веса основного компонента фракции, как видно из кривой элюирования этой фракции из колонки с гелем. Другими словами, часто средний молекулярный вес фракции не совпадает с ее максимальным молекулярным весом. При условии, что разрешающая способность колонки высокая, можно использовать кривые элюирования данных фракций для расчета средневесового и среднечислового молекулярных весов по приближенной калибровочной кривой, а затем ввести необходимые поправки. [56]
Поскольку некоторые пары лантаноидов имеют очень низкие факторы разделения, достижение удовлетворительной разрешающей способности колонок является очень важной задачей при разделении этих элементов. Действительно, большинство работ, посвященных изучению разрешающей способности колонок, было выполнено на примере разделения лантаноидов или актиноидов. Поэтому представляется необходимым кратко рассмотреть результаты, полученные при разделении лантаноидов. Это тем более важно, поскольку разрешающая способность колонок не является независимой характеристикой; она, по крайней мере частично, связана со свойствами элюируемого соединения. [57]
Страницы: 1 2 3 4