Cтраница 1
Стеклянный вкладыш испарителя очищают в течение 30 мин в ультразвуковой бане с ацетоном, а затем его промывают порцией свежего ацетона. Дальнейшую очистку вкладыша проводят в ультразвуковой бане с метанольным раствором гидро-ксида калия ( 30 мин) с последующей промывкой метанолом. Промытый вкладыш помещают на 45 мин в нагретый до 150 С сушильный шкаф. Высушенный вкладыш погружают в толу-ольный раствор ДМХС и затем сушат в течение 60 мин при 60 С. После этого его промывают толуолом и изопропанолом, высушивают при 105 С в течение 2 час и кондиционируют 3 час в муфельной печи при 300 С. [1]
![]() |
Перегонка с паром гекса-карбонилмолибдена. [2] |
В стеклянный вкладыш на 750 мл, который подходит к качающемуся ил № вращающемуся автоклаву иа 1 л, помещают 45 0 г Mods и - 65 г сплава. [3]
В стеклянный вкладыш автоклава емкостью 1 л, установленного на машине для взбалтывания, помещают дестиллированную воду, натриевую соль алкилсульфокислоты, соль фосфорной кислоты и персульфат. Затем вкладыш охлаждают смесью твердой углекислоты с ацетоном и вносят жидкие мономеры. Помещают вкладыш в автоклав, который закрывают, и вводят в автоклав азот под давлением 14 атм. Смесь перемешивают при 60 в течение 15 час. В ходе реакции рН, равное вначале 8 7, падает до 6 4, и происходит частичная коагуляция. Сополимер выделяют растворением в тетрагидрофуране, осаждением гексаном и последующим высушиванием. [4]
![]() |
Стальная пробирка со стеклянным вкладышем. [5] |
В пробирку вставляют стеклянный вкладыш, в который помещают образцы и заливают раствор, после чего герметично закрывают ее ввинчивающейся пробкой на фторопластовом уплотнении. [6]
![]() |
Приборы для отсасывания осадков. [7] |
Поместив в воронку стеклянный вкладыш, закрывают его сверху кружком фильтровальной бумаги, вырезанным ножницами ( или пробочным сверлом), диаметр которого на 4 - 5 мм больше диаметра шляпки вкладыша. В этом сосуде собирается маточный раствор или промывная жидкость. [8]
В автоклаве со стеклянным вкладышем емкостью 750 мл нагревают 165 з пиридина и 135 г сублимированного FeCI3 в течение 4 ч при 320 - 340 С. Темно-красный реакционный продукт, который не должен выглядеть как обугленная масса, грубо размельчают, сшшнвяют с водой, доводят концентрированным раствором щелочи до сильпощелочной реакции и перегоняют с перегретым водяным паром. Перегонку продолжают до тех лор, пока дистиллят не будет давать с FeCls только очень слабое красное окрашивание, что длится довольно долго. Дистиллят подкисляют концентрированной H. SOt и концентрируют до объема 500 мл. После охлаждения и подгцелачиввния выделяется в виде масла основное количество дипиридила вместе о непроре-агировавпшм пиридином. Это масло сушат над КОНГ а продут из водного слоя экстрагируют эфиром. Экстракт также сушат над КОН, объединяют с основным количеством и фракционируют. Фракция, перегоняющаяся при 265 - 280 С, быстро затвердевает. Ее Отжимают на пористой пластнцке. [9]
В автоклаве со стеклянным вкладышем нагревают 175 г неочищенной а-бром-р-метокси - н-масляной кислоты с 2 л концентрированного водного аммиака в течение 6 час. Раствор упаривают в вакууме до состояния густой смолистой массы ( примечание 7), прибавляют к последней воду и полученный раствор вновь выпаривают в вакууме. Раствор нагревают до 45 и прибавляют к нему в течение 10 мин. Температура раствора за счет теплоты реакции повышается до 70 - 80; на этом уровне ее поддерживают еще около 15 мин. Затем раствор выпаривают в вакууме досуха, а остаток растворяют при нагревании на паровой бане в минимальном количестве воды ( примечание 10), после чего раствор охлаждают в течение ночи в холодильном шкафу. Кристаллы отфильтровывают и сушат на воздухе. После одной перекристаллизации из 150 мл горячей воды получают 25 г практически чистого формил-й. Дополнительно можно получить еще 3 - 5 г вещества в результате переработки фильтратов. [10]
В этих случаях используют стеклянные вкладыши в металлический инжектор или технику ввода пробы непосредственно в колонку. Во всех случаях должна быть предусмотрена возможность периодической чистки системы ввода. [11]
В комплект аппаратуры входит еще стеклянный вкладыш 4 ( см. рис. 10, стр. [12]
В комплект аппаратуры входит еще стеклянный вкладыш 4 ( см. рис. 10, стр. [13]
В узел ввода пробы вставляется стеклянный вкладыш с насадкой из стеклянной ваты, на которой остается нелетучий полимер. Такая конструкция обеспечивает быструю очистку узла ввода пробы путем замены вкладышей. Стекло является одним из наиболее удобных инертных материалов для изготовления вкладышей. [14]
При хроматографировании хелатов таллия в стеклянном вкладыше узла ввода пробы не оставалось никакого осадка, однако насадка колонки постепенно слегка темнела, что указывает на некоторое разложение хелатов таллия. [15]