Стеклянный вкладыш
Cтраница 3
 |
Схема устройства ввода с программируемой температурой испарителя. Холодный ввод пробы с делением потока. [31] |
На рис. 3 - 42 представлена схема устройства ввода пробы с программированием температуры испарителя. Система состоит из стеклянного вкладыша длиной 5 - 8 см ( внешний диаметр 0 2 см, внутренний диаметр 0 1 см), заполненного силанизированной стекловатой. Вкладыш закреплен в металлическом корпусе таким образом, чтобы препятствовать попаданию газа-носителя из нижней части. [32]
Пробу медленно вводили в холодный стеклянный вкладыш, заполненный стекловатой. [33]
Блок анализатора JV 2 включает капиллярную колонку с внешним диаметром 0 15 мм и рекомендуется для использования в тех случаях, когда иасадочные колонки не дают достаточного разделения, а также для экспресс-анализов простых смесей. В зону испарения может вставляться стеклянный вкладыш, если контакт вводимого образца с нержавеющей сталью вызывает разложение нестабильных компонентов. [34]
Для ее изготовления делают в резиновой пробке два отверстия; в одно отверстие вставляют короткую трубочку, заканчивающуюся на уровне внутреннего торца пробки и оттянутую снаружи, в другое - более длинную трубку с оттянутым концом, доходящую почти до дна пробирки, а над пробкой изогнутую в сторону. На отогнутый ее конец целесообразно надеть затвор из отрезка резиновой трубки со стеклянным вкладышем. Вставив эту пробку в пробирку с жидкостями, подлежащими разделению, закрывают пальцем короткую оттянутую трубку, переворачивают пробирку, подставив приемник, отпускают палец. [35]
Для ее изготовления делают в резиновой пробке два отверстия; через одно проходит короткая трубочка, заканчивающаяся на уровне внутреннего торца пробки и оттянутая снаружи, через другое-более длинная трубка с оттянутым концом, доходящая почти до дна пробирки, а над пробкой-изогнутая в сторону. На отогнутый ее конец целесообразно надеть затвор из кусочка резиновой трубки с круглым стеклянным вкладышем. Вставив эту пробку в пробирку с жидкостями, подлежащими разделению, закрывают пальцем короткую оттянутую трубку, переворачивают пробирку и, подставив приемник, отпускают палец. [36]
Имеется несколько приспособлений, облегчающих работу с образцами минимального объема. Наиболее важное из них-это так называемый подавитель мениска, представляющий собой тефлоновый или стеклянный вкладыш, выполненный точно по внутреннему диаметру ампулы. Он вставляется в ампулу н опускается до плотного касания поверхности раствора. Таким образом удается предотвратить образование глубоких водоворотов в ампулах большого диаметра. Кроме того, на границе раствор / тефлон не происходит столь резкого искажения поля, как на границе раствор / воздух. По этой причине подавитель мениска стоит использовать даже в ампулах диаметром 5 мм. Но надо помнить, что тефлон имеет очень большой коэффициент термического расширения и поэтому непригоден для температурных экспериментов. [37]
Сивере [162] успешно элюировал 14 из 15 исследованных им ТФА металлов на стеклянной колонке с 0 5 % фенилметилсиликона DC-710 на силанизированных стеклянных шариках ( 0 25 - 0 18 мм) при температуре колонки 100 - 150 С. Он установил [2, 162], что хелаты Be, A1, Ga3, Sc3, Cu2, Cr3, V4, In3 и Rh3 совершенно не разлагаются в хроматографической колонке, а ТФА Mn2, Fe3, Zr, Ш и Zn образуют лишь небольшой осадок на стеклянном вкладыше дозатора. [38]
Когда сетка готова, берут навеску вещества ( 3 - 5 или 20 - 30 мг) в фарфоровой или платиновой лодочке и вводят ее в трубку для сожжения. Лодочку помещают тем ближе к раскаленному наполнению трубки, чем менее летуче вещество. Затем вставляют стеклянный вкладыш 4, закрывают трубку резиновой пробкой и начинают пропускать кислород со скоростью 8 мл / мин. При сожжении печь 3 осторожно передвигают в направлении раскаленной части трубки. После сожжения продолжают пропускать кислород еще в течение 5 мин. Затем выключают электропечи, вынимают серебряную сетку из трубки, охлаждают сетку на медном блоке ( см. рис. 21, стр. Привес, умноженный на 0 3337, дает вес серы, содержащейся в веществе. [39]
Верхняя часть этого устройства является классическим устройством ввода с делением / без деления потока; в ней имеются вводы для газа-носителя и газа для обдувки мембраны. Верхняя часть узла ввода независимо от его конструкции всегда остается холодной. Проба вводится в стеклянный вкладыш при холодном устройстве ввода пробы. После удаления иглы шприца нагревают трубку испарителя. В результате происходит испарение растворителя и анализируемых веществ. Нагрев трубки осуществляется при помощи электричества ( рис. 3 - 42) или предварительно нагретого сжатого воздуха. Использование таких устройств позволяет оптимизировать условия анализа термически неустойчивых соединений, работать в режиме отдувки растворителя, что важно при селективном детектировании с помощью ЭЗД или масс-спектрометра, осуществлять концентрирование с использованием многократного ввода. [40]
Верхняя часть этого устройства является классическим устройством ввода с делением / без деления потока; в ней имеются вводы для газа-носителя и газа для обдувки мембраны. Верхняя часть узла ввода независимо от его конструкции всегда остается холодной. Проба вводится в стеклянный вкладыш при холодном устройстве ввода пробы. После удаления иглы шприца нагревают трубку испарителя. В результате происходит испарение растворителя и анализируемых веществ. Нагрев трубки осуществляется при помощи электричества ( рис. 3 - 42) или предварительно нагретого сжатого воздуха. [41]
Газ-носитель проходит между трубками, нагревается и под эластичной перегородкой, герметично укрепленной на дозаторе накидной гайкой и предназначенной для введения иглы микрошприца, меняет свое направление. Проходит по внутренней трубке и поступает в колонку. Иногда во внутреннюю трубку помещают стеклянный вкладыш, чтобы пары пробы не контактировали с металлической стенкой. В случае насадочных колонок конец колонки выводится под эластичную перегородку, поэтому игла микрошприца достигает насадки. Кроме того, непосредственно под перегородкой расположено устье капилляра, через которое выходит часть газа-носителя, обмывает перегородку и выносит из нее остатки пробы. [42]
Блок анализатора № 2 включает капиллярную колонку с внешним диаметром 0 15 мм и рекомендуется для использования в тех случаях, когда насадочные колонки не дают достаточного разделения, а также для экспресс-анализов простых смесей. Блок испарителя содержит регулируемый делитель потока, характеризующийся достаточной линейностью и воспроизводимостью. В зону испарения может вставляться стеклянный вкладыш, если контакт вводимого образца с нержавеющей сталью вызывает разложение нестабильных компонентов. [43]
Тонкостенная внешняя трубка прибора диаметром 6 мм внизу раздута в небольшой шарик. Верхняя часть трубки при помощи шлифа соединяется с прибором для перегонки в вакууме. В трубке помещен свободно передвигающийся стеклянный вкладыш. Он изготовлен из стеклянной палочки диаметром 2 мм и в нижней части имеет четыре отростка, образующих крест. К стеклянной палочке сверху припаяна слабо эвакуированная тонкостенная стеклянная трубка, в которой находится небольшой железный цилиндр. К верхней части в свою очередь припаяла тонкая стеклянная нить длиной - 10 см, на конце которой находится окрашенный стеклянный шарик. Эта нить служит указателем. К трубке припаяны небольшие выступы, которые служат направляющими при ее движении внутри первой трубки. [44]
Тонкостенная внешняя трубка прибора диаметром 6 мм внизу раздута в небольшой шарик. Верхняя часть трубки при помощи шлифа соединяется с прибором для перегонки в вакууме. В трубке помещен свободно передвигающийся стеклянный вкладыш. Он изготовлен из стеклянной палочки диаметром 2 мм и в нижней части имеет четыре отростка, образующих крест. К стеклянной палочке сверху припаяна слабо эвакуированная тонкостенная стеклянная трубка, в которой находится небольшой железный цилиндр. К верхней части в свою очередь припаяна тонкая стеклянная нить длиной - 10 см, на конце которой находится окрашенный стеклянный шарик. Эта нить служит указателем. К трубке припаяны небольшие выступы, которые служат направляющими при ее движении внутри первой трубки. [45]
Страницы: 1 2 3 4