Стеклянный вкладыш
Cтраница 4
В пробирку помещают 2 мл ацетона и 3 - 4 мл раствора бисульфита натрия. Слегка разогревшуюся смесь охлаждают в ледяной воде и встряхивают пробирку или потирают стеклянной палочкой о ее стенки. Вскоре выделяется белый осадок бисуль-фитного соединения ацетона; его отсасывают на воронке со стеклянным вкладышем и отжимают в фильтровальной бумаге. [46]
Затем испаритель нагревают, и проба переходит в колонку, температура которой существенно ниже температуры кипения растворителя. При этом реализуется эффект растворителя и происходит реконцентрирование определяемых веществ. По истечении 30 - 90 с открывают вентиль на линии сброса и удаляют пары, оставшиеся в стеклянном вкладыше. Из-за небольшого объема стеклянного вкладыша обычно вводят пробы, объем которых не превышает 1 мкл; иначе камера испарения может переполниться. Если необходимо вводить пробы большого объема, рекомендуется подбирать такие условия, чтобы испарение растворителя начиналось до нагрева испарителя. [48]
Затем испаритель нагревают, и проба переходит в колонку, температура которой существенно ниже температуры кипения растворителя. При этом реализуется эффект растворителя и происходит реконцентрирование определяемых веществ. По истечении 30 - 90 с открывают вентиль на линии сброса и удаляют пары, оставшиеся в стеклянном вкладыше. Из-за небольшого объема стеклянного вкладыша обычно вводят пробы, объем которых не превышает 1 мкл; иначе камера испарения может переполниться. Бели необходимо вводить пробы большого объема, рекомендуется подбирать такие условия, чтобы испарение растворителя начиналось до нагрева испарителя. [50]
 |
Схема панели электровлагомера для определения влажности щепы. [51] |
Из сокращенной средней пробы, подготовленной, как было только что описано, берут 25 г щепы и измельчают на лабораторной мельнице до размера 3 - 7 мм по длине волокна. Затем берут на химико-технических весах с точностью до 0 01 г навеску измельченного материала в количестве около 20 г и помещают в стеклянный вкладыш экстракционного аппарата Иванова ( рис. 55) так, чтобы уровень щепы был немного ниже верхнего уровня сифонной трубки. Собирают аппарат и наливают в него через трубку холодильника при помощи мерного цилиндра 150 мл серного эфира, предварительно нейтрализованного 0 1н раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Затем колбу аппарата нагревают на водяной бане так, чтобы из холодильника во вкладыш аппарата падало две-три капли растворителя в секунду. [52]
 |
Ввод пробы с делением потока охлажденной игдой ( из работы с разрешения издательства Dr. A. Huethig. [53] |
На рис. 3 - 6 представлена схема устройства для ввода пробы охлажденной иглой. Игла шприца, находясь во входной трубке, охлаждается холодным воздухом или газообразным диоксидом углерода, циркулирующим в узле охлаждения. В горячей камере испарителя находится только кончик иглы длиной 2 - 3 мм. Стеклянный вкладыш не охлаждается, поскольку узел охлаждения тщательным образом теплоизолирован. Ввод пробы охлажденной иглой позволяет избежать селективного испарения компонентов пробы из иглы. Это очень важно, поскольку при ручном вводе пробы с делением потока можно получить надежные и воспроизводимые данные, рассчитанные по относительным площадям пиков, но редко - по абсолютным. При вводе пробы охлажденной иглой были получены правильные и воспроизводимые данные как об относительном, так и об абсолютном содержании углеводородов Сю - Сз2 - Ввод пробы охлажденной иглой можно автоматизировать. [54]
Страницы: 1 2 3 4