Стеклянный вкладыш

Cтраница 2

Условия опыта: вращающийся автоклав со стеклянным вкладышем; температура опыта 450; начальное давление водорода 70 ат продолжительность опыта 60 мин. [16]

В боковую трубку вставляют заплавленный с обеих сторон стеклянный вкладыш, расширенный несколько с одной стороны, так чтобы он не мог упасть внутрь кобы. Это расширение имеет по окружности два углубления, которые позволяют вводить в колбу азот через резиновую трубку, надетую а боковую трубку. Азот поступает из баллона, сабжекного редукционным вентилем, и вводится. В случае использования газометра перед введением в аппарат азот предварительно сушат, чтобы избежать разбавления иодистоводородной кислоты. В колбу 2 вливают 2 мл иодистоводородной кислоты и смазывают шлиф этой же кислотой. Трубку, ( погруженную IB - приемник 6, споласкивают дистиллированной водой, в верхнее отверстие вводят 1 каплю воды и тотчас же закрывают трубку резиновой пробкой, получая таким образом плотный водяной затвор. В приемник 6 помещают 14 мл 10 % иного раствора ацетата натрия в концентрированной уксусной кислоте и 5 - 7 капель брома. [17]

В боковую трубку вставляют заплавленный с обеих сторон стеклянный вкладыш, расширенный несколько с одной стороны, так чтобы он не мог упасть внутрь кобы. Это расширение имеет по окружности два углубления, которые позволяют вводить в колбу азот через резиновую трубку, надетую на боковую трубку. Азот поступает из баллона, сабженного редукционным вентилем, и вводится в аппарат через регулятор давления и микро-вентиль ( см. стр. В случае использования газометра перед введением в аппарат азот предварительно сушат, чтобы избежать разбавления иодистоводородной кислоты. В колбу 2 вливают 2 мл иодистоводородной кислоты и смазывают шлиф этой же кислотой. Трубку, погруженную в приемник 6, споласкивают дистиллированной водой, в верхнее отверстие вводят 1 каплю воды и тотчас же закрывают трубку резиновой пробкой, получая таким образом плотный водяной затвор. В приемник 6 помещают 14 мл 10 % иного раствора ацетата натрия в концентрированной уксусной кислоте и 5 - 7 капель брома. [18]

Си, не содержащего следов кислоты, и загружают в стеклянный вкладыш 250-мл качающегося автоклава. После того как автоклав дважды продувают СО при давлении 100 бар, начинают реакцию карбонилирования, создав рабочее давление 240 бар. Через 25 ч систему охлаждают до комнатной температуры н осторожно сжигают избыток СО. Черную порошкообразную реакционную смесь подвергают высоковакуумной возгонке пря 100 С, Ru ( CO) 4I2 выделяется при этом в виде желтых игольчатых кристаллов. [19]

Прибор представляет собой толстостенный автоклав, снабженный водяной рубашкой, стеклянным вкладышем, магнитной мешалкой и широким запорным вакуумным краном. Затем в системе восстанавливают атмосферное давление, автоклав закрывают и смесь при перемешивании нагревают с обратным холодильником при 80 в течение 2 час. Затем смесь замораживают, откачивают из прибора воздух, добавляют к ней 0 08 г ( 0 56 лшоля) не содержащего изотопа йодистого метила и продолжают реакцию еще в течение 1 5 час. Смесь вымывают из автоклава водой и выпаривают досуха в токе теплого воздуха. [20]

Ацетиленид меди собирают на маленьком кружке фильтровальной бумаги в воронке со стеклянным вкладышем, при отсасывании ( см. рис. 6, стр. Промывают осадок несколькими каплями спирта, переносят влажный фильтр с осадком на другой, больший листок фильтровальной бумаги и осторожно подсушивают в чашке на водяной или на песочной бане. Если внести щипцами сухой фильтр с ацетиленидом меди в пламя, то происходит громкий, но безопасный взрыв. [21]

Твердый полимер остается в узле ввода хроматографа, и чтобы его удалить, приходится менять стеклянный вкладыш, а это требует времени. [22]

Слизевая кислота выделяется в виде белого мелкокристаллического осадка на дне чашки; его отсасывают на воронке со стеклянным вкладышем, промывают холодной водой и сушат. [23]

Полученные кристаллы бензойной ( или щавелевой) кислоты отфильтровывают с отсасыванием через маленький кружок фильтровальной бумаги в воронке со стеклянным вкладышем ( см. ниже) и, не прекращая отсасывания, отжимают кристаллы плоской стеклянной пробкой. [24]

Аналогичный прибор более простой конструкции ( рис. 177 е) состоит из пробирки 1 ( диаметром 16 мм и высотой 150 мм), на дне которой находится стеклянный вкладыш 2 с колоколообраз-ным расширением. Жидкость, кипящая в пробирке, частично конденсируется в верхнем резервуаре вкладыша, где помещается шарик термометра. [25]

Различные типы эбулиоскопов. [26]

Аналогичный прибор более простой конструкции ( рис. 151, в) состоит из пробирки 1 ( диаметром 16 мм и высотой 150 мм), на дне которой находится стеклянный вкладыш 2 с колоколообразным расширением. Жидкость, кипящая в пробирке, частично конденсируется в верхнем резервуаре вкладыша, где помещается шарик термометра. [27]

Суспензию 2 50 г ( 3 91 ммоль) Ru3 ( CO) 12 в смеси 100 мл СНС13 н 2 мл абсолютного C2HsOH помещают во вращающийся автоклав на 250 мл со стеклянным вкладышем, создают начальное давление азота - 5 бар и нагревают затем 13 ч при 110 С. После охлаждения и снятия давления в системе образовавшуюся суспензию белого цвета отфильтровывают на воронке Бюхнера ( или Хирша), промывают небольшим количеством CHCls и высушивают в вакууме. [28]

Половину ( 350 - 375 г) неочищенной а-бром - - мет-оксипропионовой кислоты, полученной омылением 800 г метилового эфира этой кислоты, нагревают с 3 500 мл концентрированного водного аммиака в автоклаве со стеклянным вкладышем ( примечание 14) в течение 10 - 15 мин. К последнему прибавляют 2 л воды и раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 500 мл 48 % - ной бромистоводородной кислоты и раствор кипятят в течение 2 5 часа с обратным холодильником. Полученную темную жидкость выпаривают до объема 500 мл, а затем охлаждают под краном. К последнему прибавляют 1 л воды и раствор снова выпаривают до консистенции густого сиропа, который растворяют в 375 мл теплой воды, после чего к раствору осторожно прибавляют водный аммиак до тех пор, пока после сильного взбалтывания не будет все же заметен слаоый запах аммиака. Затем к раствору медленно приливают 1 500 мл абсолютного спирта ( примечание 17) и смесь оставляют стоять в течение ночи. Неочищенный серии отфильтровывают и фильтрат отбрасывают. Осадок растворяют в 500 мл кипящей воды ( примечание 18), нагревают в течение 10 мин. К фильтрату медленно при перемешивании прибавляют 500 мл абсолютного спирта. [29]

Так, при выдерживании во вращающемся автоклаве в течение 4 ч при 130 - 140 С и начальном давлении этилена, равном 4 МПа, смеси 38 % - ной соляной кислоты ( 47 г) и 96 г циклогексана, содержащего 6 г растворенного трет-бутилпероксида, помещенной в стеклянный вкладыш, давление в автоклаве при комнатной температуре падает до 2 2 МПа. Образующийся продукт ( опыт 2 в табл. 1) содержит 29 г этилциклогексана и 18 г более высококипящих соединений. [30]

Страницы: 1 2 3 4