Cтраница 3
В стеклянный стакан емкостью 0 25 л помещают 248 г фталевого ангидрида и 62 г этиленгликоля. Стакан ставят на асбестовую сетку и нагревают до 130, помешивая реакционную смесь стеклянной палочкой. Необходимо избегать в начале реакции повышения температуры выше 130, так как при этом возможны потери фталевого ангидрида. Последний во время реакции возгоняется и конденсируется в холодных частях стакана в виде белых иголок, которые соскребывают палочкой и присоединяют к основной массе. Сиропообразная масса по мере дальнейшего нагревания превращается в смолу, которая при охлаждении отвердевает. Конец реакции определяют следующим образом: примерно за один час до конца реакции через небольшие промежутки времени переносят стеклянной палочкой пробу смолы на лист жести и охлаждают. Когда взятая проба делается твердой в холодном состоянии, то реакция окончена. Нагревание прекращают, смолу в горячем состоянии выливают на жестяной лист и дают остыть. Получается твердая смола, хорошо растворимая в органических растворителях. [31]
В стакан емкостью 0 25 л помещают 45 г фталевого ангидрида, 30 г глицерина ж 25 г касторового масла. Стакан ставят на асбестовую сетку и смесь нагревают в течение 1 часа при 150, энергично перемешивая стеклянной палочкой. При этом содержимое стакана разделяется на два слоя: верхний - касторовое масло и нижний - смесь глицерина и фталевого ангидрида. Для получения однородной массы температуру повышают до 180 - 190 и нагревают смесь, все время помешивая ее до полного исчезновения слоев, что обычно происходит спустя 3 - 4 часа после начала реакции, а при очень хорошем перемешивании еще быстрее. Затем снова повышают температуру до 210 - 220 и поддерживают ее на этом уровне до конца реакции. Для определения конца реакции из стакана берут стеклянной палочкой пробы смолы и определяют ее растворимость в холодном ацетоне. Как только проба смолы начнет плохо растворяться в ацетоне, прекращают нагревание, а смолу в горячем состоянии выливают на лист жести и дают охладиться. Получается плавкая, прозрачная и эластичная смола светло-коричневого цвета, растворимая в ацетоне и смеси спирта с бензолом. [32]
В стакан емкостью 0 25 л помещают 45 г фталевого ангидрида, 30 г глицерина н 25 г касторового масла. Стакан ставят на асбестовую сетку и смесь нагревают 1 час при 150, энергично перемешивая стеклянной палочкой. При этом содержимое стакана разделяется па два слоя: верхний - касторовое масло и нижний - смесь глицерина и фталевого ангидрида. Для получения однородной массы температуру повышают до 180 - 190 и нагревают смесь, все время помешивая ее до полного исчезновения слоев, что обычно происходит спустя 3 - 4 часа после начала реакции, а при очень хорошем перемешивании еще быстрее. Затем снова повышают температуру до 210 - 220 и поддерживают ее на этом уровне до конца реакции. Для определения конца реакции из стакана берут стеклянной палочкой пробы смолы и определяют ее растворимость в холодном ацетоне. Как только проба смолы начнет плохо растворяться в ацетоне, прекращают нагревание, а смолу в горячем состоянии выливают на лист жести и дают охладиться. Получается плавкая, прозрачная и эластичная смола светлокорпчневого цвета, растворимая в ацетоне и смеси спирта с бензолом. [33]
Профильтрованный раствор ( фильтрат) переносят в мерный стакан емкостью 0 5 л и разбавляют водой до 300 мл. Стакан ставят на электрическую плитку с асбе-стированной сеткой и при несильном нагревании приливают насыщенный раствор хлорида аммония до полного осаждения гидроксида алюминия. Нагревание применяется для более полного осаждения. Образовавшийся осадок гидроксида алюминия отфильтровывают на воронке Бюхнера с колбой Бунзена емкостью 1000 мл. Осадок на фильтре 2 - 3 раза промывают дистиллированной водой. После этого фильтр с осадком осторожно вынимают и помещают в предварительно взвешенный тигель. [34]
Смесь помещают в ступку, тщательно перетирают, а затем переносят в стакан, накрытый сверху часовым стеклом. Стакан ставят на электроплитку и нагревают Чистый иод, который конденсируется на холодной поверхности часового стекла, снимают шпателем, помещают в бюкс и ставят в эксикатор. [35]
Предварительно вымытый и просушенный стакан взвешивают Вс, наливают 100 см3 бурового раствора и вновь взвешивают В. Стакан ставят в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы. [36]
Приготовление раствора диазониевой соли: 0 8 мл воды смешивают в стеклянном стакане с 0 16 мл концентрированной серной кислоты и в горячую разбавленную кислоту вливают 0 16 г свежеперегнанного анилина. Стакан ставят в лед и медленно добавляют по каплям из пипетки при хорошем размешивании раствор 0 12 г азотистокислого натрия в 0 48 мл воды. [37]
Около 50 г испытуемого нафталина помещают в стакан и туда же добавляют 2 г безводной сернокислой меди. Стакан ставят в термостат, имеющий температуру 90, и после расплавления нафталина смесь тщательно перемешивают и оставляют в покое на 5 мин. Расплавленный нафталин наливают в предварительно нагретый до температуры 90 прибор Жукова ( см. рис. XXV. [38]
Стакан ставят на водяную баню и нагревают до прекращения бурной реакции. Затем прибавляют несколько капель азотной кислоты и продолжают нагревать до полного растворения металла. [39]
В железный стакан емкостью 0 5 л, снабженный железной мешалкой, помещают 150 г едкого кали ( прим. Стакан ставят на электроплитку, нагревают до 240 - 250 С ( прим. [40]
![]() |
Смывание последних частиц осадка со сте - нок стакана. [41] |
Не следует смывать частички осадка, находящиеся на стенке стакана под носиком, обратно в стакан, так как они легко перейдут на фильтр при дальнейшем промывании. Стакан ставят на стол обязательно одной стороной на подставку. [42]
![]() |
Выращивание кристаллов. [43] |
Чтобы в стакан не попала пыль, его накрывают марлей или бумагой. Стакан ставят в такое место, где не наблюдается резкого колебания температур. Нельзя ставить его около печки, батарей центрального отопления, на окне, так как при повышении температуры увеличивается растворимость, и кристалл, вместо того чтобы расти, начнет растворяться, При стоянии из стакана испаряется вода, и избыточное количество соли осаждается на кристалле, и он растет. [44]
Опыт 1, В химический стакан насыпают 2 части сухого йодистого калия и 1 часть двуокиси марганца. Стакан ставят на асбестированную сетку и нагревают. [45]