Cтраница 4
В стакан всыпают бензойную кислоту, бросают несколько веточек и закрывают часовым стеклом. Стакан ставят на сетку и нагревают пламенем горелки. Через несколько минут веточки покрываются иглами возгоняющейся бензойной кислоты. [46]
Навеску 4 г бихромата калия насыпают в химический стаканчик на 100 мл и добавляют туда 12 мл воды. Стакан ставят на асбестовую сетку и нагревают небольшим пламенем горелки до растворения соли. Раствору дают охладиться до 50 С, после чего из капельной воронки добавляют по каплям 9 мл 96 % - ной серной кислоты. После добавления кислоты оставляют раствор кристаллизоваться. Выделившиеся кристаллы хромового ангидрида СгО3 отфильтровывают на стеклянном фильтре № 2 и при помощи стеклянной лопаточки переносят в бюкс ( не трогать кристаллы руками. [47]
![]() |
Поглотительные приборы Рыхтера. [48] |
Из каждого поглотительного прибора 2 мл раствора вносят в стаканы вместимостью 50 мл, в которые предварительно внесено по 3 мл дистиллированной воды. Стаканы ставят на лед, добавляют по 1 мл 10 % - ного раствора сульфосалициловой кислоты и по 9 мл 25 % - ного раствора аммиака. Раствор аммиака добавляют небольшими порциями по стенке стакана и после каждой порции перемешивают раствор. Полученный раствор желтого цвета должен иметь рН не менее 10, рН контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги. Стаканы накрывают часовым стеклом и через 5 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 30 0 мм, при длине волны 430 нм ( 4 - й светофильтр ФЭК-56 М) относительно контрольного раствора, который готовят одновременно и аналогично пробам. [49]
Когда вещество нагревают в стакане, то крышка не нужна. Стакан ставят в водяную баню, но не прямо на дно ( так он может перегреться), а на подставку из фанеры или куска дерева. В подставке желательно прорезать отверстия, чтобы вода могла циркулировать. А чтобы дерево не всплывало, подставка должна плотно прилегать к стенкам бани. [50]
В стакане емкостью 25 мл растворяют 1 г N - диметиланилина в 6 25 мл 18 % - ной соляной кислоты. Стакан ставят в баню со льдом, добавляют в него 5 г льда и при размешивании медленно приливают раствор 0 6 г азотистокислого натрия в 2 5 мл воды. При этом температура не должна повышаться выше 5 С и не должно происходить выделения окислов азота. Смесь оставляют на 15 мин в ледяной бане, затем осадок соли отсасывают на фильтре Шотта, 2 - 3 раза промывают его 18 % - ной соляной кислотой и высушивают на воздухе. Для получения свободного основания соль помещают в делительную воронку, туда же добавляют насыщенный раствор соды до явно щелочной реакции среды. Выделившееся при этом свободное основание извлекают эфиром. Полученный эфирный раствор выпаривают в кристаллизаторе на водяной бане. [51]
Затем приливают 5 мл раствора надсернокислого аммония и медленно при перемешивании 50 мл раствора сернокислого магния, содержащего 15 мг Mg. Стакан ставят на горячую плиту и нагревают до кипения, после чего оставляют на теплом месте для коагуляции осадка. [52]
В реакционный стакан емкостью 200 мл помещают навеску целлюлозы 1 5 г ( 0 005), взятую с точностью до 0 0002 г, и пипеткой заливают 100 мл щелочи выбранной концентрации. Стакан ставят на водяную баню ( 20 0 2 С) и оставляют на 2 мин для набухания образца. Затем содержимое стакана перемешивают мешалкой ( не менее 3 мин ] до исчезновения комков. После этого реакционную смесь оставляют на водяной бане ( 20: 0 20С) до тех пор, пока общее время обработки образца не достигнет 1 ч, считая с момента заливки щелочи. Потери волокна, оставшегося на мешалке, в указанных условиях практически не сказываются на результатах определения. По окончании обработки массу перемешивают стеклянной палочкой и фильтруют через стеклянный фильтр с пористой пластинкой, применяя отсос. Первую порцию ( 10 - 20 мл) фильтрата отбрасывают, отсосную склянку заменяют на чистую и отбирают еще 40 - 50 мл фильтрата. [53]
В стакане емкостью 25 мл растворяют 1 г N К-диметиланилина в 6 25 мл 18 % - ной соляной кислоты. Стакан ставят в баню со льдом, добавляют в него 5 г льда и при размешивании медленно приливают раствор 0 6 г азотистокислого натрия в 2 5 мл воды. При этом температура не должна повышаться выше 5 С и не должно происходить выделения окислов азота. Смесь оставляют на 15 мин в ледяной бане, затем осадок соли отсасывают на фильтре Шотта, 2 - 3 раза промывают его 18 % - ной соляной кислотой и высушивают на воздухе. Для получения свободного основания соль помещают в делительную воронку, туда же добавляют насыщенный раствор соды до явно щелочной реакции среды. Выделившееся при этом свободное основание извлекают эфиром. Полученный эфирный раствор выпаривают в кристаллизаторе, на водяной бане. [54]