Термостойкий стакан
Cтраница 1
Термостойкий стакан на 100 мл помещают на электрическую плитку и при размешивании палочкой смешивают в нем 25 мл воды, 21 3 кристаллического Na2S - 9H2O и 2 8 г мелкоизмельченной серы. При размешивании смесь доводят до кипения. После того, как раствор станет прозрачным ( 10 - 20 мин), добавляют 3 г NaOH в 6 мл воды. [1]
В термостойкий стакан емкостью 1 л помещают 54 г ( 0 5 моль) п-толуидина, 120 мл концентрированной соляной кислоты, 100 мл воды и кипятят смесь до растворения n - толуидина. Горячий раствор при перемешивании быстро охлаждают в ледяной бане для получения возможно мелких кристаллов солянокислого л-толуидина. Суспензию охлаждают смесью льда и соли ( внешнее охлаждение) до - 5 С и диазотируют ( при перемешив. Конец диазотирования определяют с помощью иод-крахмальной бумажки. К полученному раствору соли диазония добавляют охлажденную до О С смесь 54 г л-толуидина в 40 мл соляной кислоты, 40 мл воды и 100 мл этилового спирта. [2]
В термостойкий стакан вместимостью 25 мл помещают 2 мл раствора электролита золочения и упаривают досуха на песчаной бане. Сухой остаток обрабатывают царской водкой, добавляя ее по каплям 7 - 10 раз для окисления лимонной кислоты. К полученному остатку по каплям прибавляют хлорную кислоту ( плотность 1 61) и удаляют окислы азота и соляную кислоту. [3]
В термостойкий стакан на 1 л с мешалкой помещают 125 г мелкоизмельченного льда, приливают охлажденный до комнатной температуры раствор NasSs и затем, при энергичном перемешивании, добавляют порциями в течение 10 мин раствор хлорида 2-карбоксифенилдиазония ( смесь пенится и образуется желтый осадок), перемешивают 2 ч, затем подкисляют конц. УБ и оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре холодной водой порциями по 15 - 20 мл ( всего 250 мл) до нейтральной реакции промывных вод по БК. Сырую пасту используют в последующем синтезе. [4]
В термостойкий стакан емкостью 1 л помещают 54 a ( 0 5 моль) п-толуидина, 120 мл концентрированной соляной кислоты, 100 мл воды и кипятят смесь до растворения га-толуидина. Горячий раствор при перемешивании быстро охлаждают в ледяной бане для получения возможно мелких кристаллов солянокислого л-толуидина. Суспензию охлаждают смесью льда и соли ( внешнее охлаждение) до - 5 С и диазотируют ( при перемешив. Конец диазотирования определяют с помощью иод-крахмальной бумажки. К полученному раствору соли диазония добавляют охлажденную до О С смесь 54 г n - толуидина в 40 мл соляной кислоты, 40 мл воды и 100 мл этилового спирта. [5]
В термостойкий стакан на 1 л с мешалкой помещают 125 г мелкоизмельченного льда, приливают охлажденный до комнатной температуры раствор Na2S2 и затем, при энергичном перемешивании, добавляют порциями в течение 10 мин раствор хлорида 2-карбоксифенилдиазония ( смесь пенится и образуется желтый осадок), перемешивают 2 ч, затем подкисляют конц. УБ и оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре холодной водой порциями по 15 - 20 мл ( всего 250 мл) до нейтральной реакции промывных вод по БК. Сырую пасту используют в последующем синтезе. [6]
В химический термостойкий стакан вместимостью около 600 мл наливают 25 - 35 мл H2SO4 ( плотностью 1840 кг / м3, удельным весом 1 84), добавляют при встряхивании около 2 5 г моющего средства, взвешенного с точностью до 0 001 г, и затем около 2 5 г нитрата натрия. [7]
В стеклянный термостойкий стакан помещают 25 - 35 мл серной кислоты, добавляют при помешивании до 25 г ТМС и 2 5 г нитрата натрия. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до появления однородной светло-желтой окраски испытуемой смеси. В случае появления на поверхности смеси нерастворимых веществ добавляют еще 1 г нитрата натрия и нагревание продолжают. Продолжительность нагревания составляет, как правило, 40 - 50 мин. Если смесь не осветляется, в нее добавляют до 1 г перхлората натрия ( калия) и нагрев продолжают до появления однородной светло-желтой окраски раствора. Затем раствор охлаждают и осторожно добавляют 100 мл дистиллированной воды. Выделяющиеся при этом оксиды азота удаляют путем нагревания смеси. Неохлажденный раствор фильтруют через беззольный бумажный фильтр и осадок переносят на фильтр, промывают его дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион SO - в присутствии раствора хлорида бария. Фильтр с осадком просушивают и переносят в фарфоровый тигель, доведенный до постоянной массы, озоляют на плитке и прокаливают в муфельной печи при 800 С в течение 30 мин. Затем тигель охлаждают и взвешивают. Последующие взвешивания проводят каждые 30 мин после прокаливания до получения постоянной массы. [8]
В высокий термостойкий стакан емкостью 1 л помещают 500 мл анализируемой воды и подщелачивают 10 % - ным раствором карбоната калия. Воду осторожно выпаривают до 10 - - 15 мл и количественно переносят ее в термостойкую колбу Кьельдаля емкостью 100 мл, содержащую небольшую бусинку. Стакан два раза прополаскивают 10 мл дистиллированной воды, стараясь стеклянной палочкой возможно полнее снять осадок, образовавшийся на дне и стенках сосуда. [9]
В термостойком стакане емкостью 1 л растворяют при нагревании 30 г NH4V03 в 700 - 800 мл дистиллированной воды. Слегка охладив раствор, приливают к нему при перемешивании смесь 40 мл води и 40 ил H2SOd ( ал. [10]
В термостойком стакане емкостью 1 л растворяют при нагревании 30 г NH4V03 в 700 - 800 мл дистиллированной воды. Слегка охладив раствор, приливают к нему при перемешивании смесь 40 мл воды и 40 мл H4S04 ( пл. После кратковременного отстаивания жидкости выпавший оранжевый осадок V205 отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 3 - 4 раза водой, подкисленной серной кислотой ( 5 мл H2S04 пл. [11]
В термостойком стакане емкостью 3 л смешивают 250 мл циклогексанона и 250 мл бензола. К всплывшему органическому слою добавляют 150 мл бензола и содержи -, лое стакана переносят в делительную воронку. Затем бензол отгоняют на водяной бане, а остаток разгоняют в вакууме на установке с елочным дефлегматором. [12]
В термостойком стакане емкостью 1 л растворяют при нагревании 30 г NH4VO3 в 700 - 800 мл дистиллированной воды. Слегка охладив раствор, приливают к нему при перемешивании смесь 40 мл воды и 40 мл H2SO4 ( пл. После кратковременного отстаивания жидкости выпавший оранжевый осадок V2O5 отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 3 - 4 раза водой, подкисленной серной кислотой ( 5 мл H2SO4 пл. [13]
В термостойком стакане емкостью 3 л смешивают 250 мл циклогексанона и 250 мл бензола. К всплывшему органическому слою добавляют 150 мл бензола и содержимое стакана переносят в делительную воронку. Затем бензол отгоняют на водяной бане, а остаток разгоняют в вакууме на установке с елочным дефлегматором. [14]
Страницы: 1 2 3 4