Cтраница 3
Фильтр с осадком помещают в тот же термостойкий стакан и заливают серной кислотой / 1: 1 / в количестве 20 мл. [31]
Помещают 0 1000 г тонкоизмельченного препарата в термостойкий стакан емкостью 100 мл, прибавляют 1 5 г аммония сернокислого, 10 мл концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, прибавляют 25 -мл 15 % - ного раствора винной кислоты и перемешивают. Затем промывают два раза 5 % - ным раствором серной кислоты и вместе с фильтром переносят в стакан, в котором производили осаждение, приливают 50 мл ацетатного буферного раствора ( рН 5 0 - 5 5) и кипятят 5 - 10 минут до растворения осадка. III до чисто-желтой окраски раствора ( если окраска раствора восстанавливается, пробу не дотитровывать. [32]
Аликвот раствора для определения ванадия помещают в термостойкий стакан на 100 - 200 мл, прибавляют 3 мл H2SO4 ( 1: 1), и для окисления ванадия до V5 прибавляют 2 % - ный раствор марганцевокислого калия до устойчивой розовой или бурой окраски, затем прибавляют 2 - 3 капли 0 5 % - ного раствора нитрита натрия до исчезновения этой окраски. Избыток нитрита натрия разрушают или прибавлением мочевины, или прибавлением 2 - 3 капель КМпО4 до слегка розового оттенка, исчезающего в течение 1 мин. Затем прибавляют 10 мл 4 % - ного раствора фторида натрия ( для маскирования титана, железа и алюминия) и 10 мл концентрированной НзРО кислоты; можно добавить только одной фосфорной кислоты, но не 10, а 15 мл. Содержимое стакана хорошо перемешивают, приливают 5 мл 5 % - ного раствора вольф-рамата натрия, нагревают до кипения и кипятят ровно 5 ( мин. [33]
Порцию 50 г испытуемого капролактама помещают в термостойкий стакан и расплавляют, нагревая в термостате лри 77 - 80 С. [34]
Отмеривают цилиндром 500 мл исследуемой воды в высокий термостойкий стакан емкостью I л и подщелачивают 10 / ь-ным раствором поташа. Осторожно выпаривают воду до объема 10 - 15 мл и количаственно переносят ее в термостойкую колбу Кьельдаля емкостью 100 ил, содержащую небольшую бусинку. Стакан два раза ополаскивают 10 мл дистиллированной воды, стараясь стеклянной палочкой возможно полнее смыть осадок, образовавшийся на дне и стенках сосуда. [35]
Растирают P2S5 до порошкообразного состояния, переносят в термостойкий стакан и обрабатывают небольшими порциями 230 мл этилового спирта. Реакция протекает с выделением H2S и тепла. После уменьшения интенсивности реакции содержимое стакана осторожно подогревают; при этом выделение газа усиливается. Реакционную смесь оставляют стоять на ночь. Черную маслянистую жидкость фильтруют. К фильтрату в воронке добавляюг равный объем воды, энергично встряхивают и - после расслаивания отделяют водный мутный раствор. Водный раствор оставляют стоять на ночь, после чего фильтруюг через бумажный фильтр. [36]
Переносят 2 - 5 мл раствора пробы в термостойкий стакан вместимостью 50 мл и выпаривают досуха на водяной бане. Затем приливают 5 мл 10 % - ного раствора уксусной кислоты, выдерживают при комнатной температуре до полного растворения осадка добавляют 0 4 мл 0 05 % - ного раствора арсеназо III и перемешивают. [37]
Навеску тонкоизмельченного теллура 0 5 г помещают в термостойкий стакан емкостью 100 мл и растворяют в 10 мл HNOs, разбавленной ( 1: 1), если необходимо, добавляют еще небольшое количество кислоты. [38]
На веску сплава 0 25 г помещают в термостойкие стаканы на 150 мл, растворяют в 20 мл смеси соляной кислоты ( 1: 3), полученный раствор переводят в мерную колбу на 100 мл, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Затем испытуемым раствором наполняют кварцевые прямоугольные кюветы ( L 1 см) и спектрофотометрируют при Я 230; 253 6 и 280 нм, записывая показания оптических плотностей раствора ( D) при разных длинах волн. Оптическую плотность соли Се ( III) вычисляют по формуле [ ХЭФФ. [39]
Фильтр с отобранной пробой стеарата кальция помещают в химический термостойкий стакан на 100 мл, смачивают деионизированной водой ( 1 мл), доливают 5 мл концентрированной азотной кислоты и 10 мл пергидроля, нагревают на плитке с закрытой спиралью до объема 6 - 7 мл. Переносят минерализат в мерный цилиндр и доводят объем до 10 мл деионизированной водой. [40]
Фильтр с отобранной пробой стеарата свинца помещают в химический термостойкий стакан на 100 мл, смачивают деионизированной водой ( 1 мл), доливают по 5 мл концентрированной азотной кислоты и пергидроля, нагревают на плитке с закрытой спиралью до 6 - 7 мл. [41]
Фильтр с отобранной пробой стеарата цинка помещают в химический термостойкий стакан на 100 мл, смачивают деионизированной водой ( 1 мл), доливают 5 мл концентрированной азотной кислоты и 10 мл пергидроля, нагревают на плитке с закрытой спиралью до объема 6 - 7 мл. [42]
Тонкоизмельченный препарат ( 0 1000 г) помещают в термостойкий стакан на 50 мл и растворяют, как и в предыдущем случае. Раствор упаривают до объема 1 - 1 5 мл, охлаждают, приливают 50 мл аммиачно-винной смеси ( 25 г винной кислоты растворяют в 300 мл воды, прибавляют 100 мл аммиака и доводят водой до 1 л) и выщелачивают застывшую массу при помешивании стеклянной палочкой. Если раствор мутный, прибавляют аммиак до просветления. [43]
По окончании сплавления образца со щелочью плав из бомбы вымывают в охлажденный льдом термостойкий стакан, в который предварительно помещают 1 5 мл концентрированной серной кислоты. Кислый раствор плава медленно нагревают почти до кипения, охлаждают, разбавляют в мерной колбе до 100 мл дистиллированной водой и, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. [44]
Для определения содержания кремния, ванадия и железа тигель с плавом помещают в термостойкий стакан вместимостью 250 мл и заливают 70 - 80 мл горячей дистиллированной воды. Стакан закрывают часовым стеклом и помещают на электрическую плитку для растворения плава. При этом в раствор переходят соли кремния и ванадия, а в осадке остаются соли железа. Стакан снимают с плитки, тигель вынимают щипцами и тщательно обмывают горячей дистиллированной водой, собирая промывную воду в стакан. Содержимое стакана фильтруют, осадок на фильтре 6 - 8 раз промывают горячим раствором углекислого натрия. Из раствора 1 определяют содержание кремния и ванадия. [45]