Cтраница 4
Для определения алюминия, магния и кальция платиновый тигель с плавом помещают в термостойкий стакан вместимостью 250 мл приливают 15 - 20 мл дистиллированной воды, 10 мл концентрированной соляной кислоты. Стакан помещают на электрическую плоту и кипятят в течение 15 - 20 мин до полного растворения плава. Далее стакан снимают с плиты, тигель вынимают и тщательно обмывают горячей дистиллированной водой, собирая воду в стакан. Если в платиновом тигле остался кольцеобразный налет коричневого цвета, то тигель обрабатывают соляной кислотой / 1: 1 /, применяя механическое смывание стеклянной палочкой, обернутой кусочком фильтра, и раствор переносят в стакан. [46]
Навеску ( q) пробы, взятую с погрешностью 0 0002 г, помещают в термостойкий стакан вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл НС1 ( 1: 1) и кипятят 30 мин. Аликвот-ный объем ( V) полученного раствора, содержащий от 2 до 4 мг P205, переносят в мерную колбу на 100 мл, разбавляют дистиллированной водой примерно до 50 мл и далее поступают, как при приготовлении серии стандартных растворов. [47]
Взвешивают 0 1 г тонкоизмельченного препарата с точностью до 0 0002 г, помещают в термостойкий стакан вместимостью 200 мл, прибавляют 1 5 - 2 0 г сернокислого аммония, 20 мл концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор упаривают до объема - 10 мл, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки. [48]
Около 1 5 г анализируемого вещества взвешивают с точностью до 0 0002 г, помещают в термостойкий стакан вместимостью 100 мл, приливают 20 мл 25 0-ного раствора соляной кислоты, нагревают при перемешивании до расплавления препарата и кипятят 2 - 3 минуты. Затем к раствору прибавляют 50 мл воды, нагревают до кипения и кипятят 2 - 3 минуты. Охлажденный раствор фильтруют через небольшой беззольный фильтр с белой лентой, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 мл. Стакан и осадок на фильтре; промывают 20 мл 1 % - ного раствора соляной кислоты, а затем водой, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. [49]