Кварцевый стакан
Cтраница 1
Кварцевый стакан вынимают из пробирки для отсасывания электролитического прибора и ставят на паровую баню. В стакан вдувают воздух и содержимое стакана концентрируют до объема 1 - 2 мл. В это время сушат, вытирают и взвешивают микростакан и фильтровальную трубочку, предназначенную для определения никеля. [1]
Кварцевый стакан с сухим остатком помещают в графитовую камеру ( см. рис. 9) на дырчатую полку из фторопласта. На дно камеры ставят кварцевую чашку с соляной кислотой ( 50 мл), в которую прибавляют 0 04 г угольного порошка для удержания примесей. Графитовую камеру нагревают на электрической плитке до появления паров кислоты и еще 30 мин после появления паров. [2]
Кварцевый стакан ( специально предназначенный для этого случая) может служить для выщелачиваний. Имея преимущество перед фарфором, кварц уступает платине по скорости выпаривания и степени загрязнения. [3]
Кварцевые стаканы имеют прочность 35 - 60 МПа и пористость 13 - 18 %, колебание пористости в этих пределах несущественно влияет на износ стаканов в службе; термостойкость ( 1300 - 20 С) 35 воздушных теплосмен. Структура до службы характеризуется зернами кварцевого стекла размерами от 0 001 до 0 13 мм, встречаются единичные мелкие зерна кварца и кристобалита, поры мелкие изолированные. [4]
Кварцевый стакан имеет два патрубка: нижний загрузочный патрубок 7 соединен с делительной воронкой 4 и предназначен для подачи чистой соляной кислоты; верхний 8 соединен со сборником отработанной соляной кислоты. [5]
В кварцевые стаканы емкостью 150 мл приливают из бюретки различные количества стандартного раствора железа, соответствующие 1, 3, 7, 10 и 15 мкг Fe. Добавляют по 4 мл N НС1 и разбавляют водой приблизительно до 10 мл. Проводят нейтрализацию растворов в присутствии бумаги конго, как это описано в ходе анализа, и переводят в мерные колбы емкостью 25 мл. [6]
В кварцевые стаканы емкостью 150 мл приливают из бюретки различные количества стандартного раствора железа, соответствующие 1, 3, 7, 10 и 15 мкг Fe. Добавляют по 4 мл 1N НС1 и разбавляют водой приблизительно до 10 мл. Проводят нейтрализацию растворов в присутствии бумаги конго, как это описано в ходе анализа, и переводят в мерные колбы емкостью 25 мл. [7]
В кварцевый стакан для титрования вливают из микробюретки 5 мл раствора NaCl, упаривают на песчаной бане до объема 0 5 - 1 мл, добавляют 20 мл ледяной уксусной кислоты и титруют потенциометрически раствором AgN03 ( запись результатов титрования и нахождение точки эквивалентности см. на стр. [8]
В чистый кварцевый стакан заливают 5 мл фонового раствора, помещают стакан в полярографическую ячейку с циркуляционным электролизером и трубкой для подачи азота. В течение 10 минут через раствор продувают очищенный азот для удаления растворенного кислорода. После отдувки кислорода подключают циркуляционный электролизер к поля-рографу и при потенциале - 2 0 в в течение 3 минут проводят накопление примесей на ртутном пленочном электроде. [9]
 |
Схема прибора для определения группы горючести химических. [10] |
Температуру внутри кварцевого стакана измеряют погружаемым хромель-алюмелевым - термоэлектрическим термометром. Для удобства наблюдения за поведением образца применяют смотровое зеркало, закрепляемое на штативе. [11]
Тигли накрывают кварцевым стаканом и опускают печь так, чтобы стакан находился в середине печи. [12]
Se в кварцевом стакане переводят в SeCb, как указано выше, и растворяют в 10 мл воды. Содержимое стакана переносят в электролизер, стакан ополаскивают несколько раз водой и доводят общий объем анализируемого раствора до 20 мл. Проводят электролиз в течение 25 м ин. Поступление водорода прекращают за минуту до конца электролиза, а мешалку выключают за 0 5 мин. Затем образуют новую каплю, вводят добавку стандартного раствора меди ( 0 1 - 0 2 мл) и снова проводят электролиз при тех же условиях. [13]
Se в кварцевом стакане переводят в SeO2, как указано выше, и растворяют в 10 мл 1 М NaOH. Содержимое стакана переносят в электролизер, споласкивают его несколько раз 1 М NaOH, так чтобы объем анализируемого раствора составлял 20 мл, затем проводят электролиз в течение 25 мин. Содержание свинца определяют по той же формуле, что и для меди. [14]
Se в кварцевом стакане переводят в SeO2, как указано выше, и растворяют в 10 мл воды. Содержимое стакана переносят в электролизер, стакан ополаскивают несколько раз водой и доводят общий объем анализируемого раствора до 20 мл. Проводят электролиз в течение 25 м ин. Поступление водорода прекращают за минуту до конца электролиза, а мешалку выключают за 0 5 мин. Затем образуют новую каплю, вводят добавку стандартного раствора меди ( 0 1 - 0 2 мл) и снова проводят электролиз при тех же условиях. [15]
Страницы: 1 2 3 4