Cтраница 4
Переносят тигель с охлажденным плавом в кварцевый стакан емкостью 250 мл, добавляют 40 мл воды, медленно нагревают раствор до 80 С до растворения плава и охлаждают. Добавляют очень медленно 40 мл серной кислоты ( 1: 1), выпаривают раствор приблизительно до 40 мл, охлаждают, переносят в сухую мерную колбу, разбавляют до метки водой, переносят 0 5 мл в сухую мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 3 0 мл 0 125 % - ного раствора куркумина и продолжают анализ, как описано на стр. [46]
Полученный сухой остаток количественно извлекают из кварцевого стакана и смешивают с 2 мг хлористого натрия. [47]
Применяемая аппаратура: печь ТЭП-1 с кварцевым стаканом; фарфоровый тигель № 5 ( низкий); термометр типа ТХА; пирометрический милливольтметр класса 1 0; держатель; штатив; смотровое зеркало. [48]
Применяемая аппаратура: печь ТЭП-1 с кварцевым стаканом типа В-800; термометр типа ТХА № 20; потенциометр типа ПП № 65234; весы технические; секундомер. [49]
Растворяют 0 1 г пробы в кварцевом стакане в 5 мл концентрированной HN03 и выпаривают досуха. К остатку добавляют 1 мл концентрированной НС1, несколько миллилитров воды и кипятят. Добавляют воды до - 150 мл и 6 - 8 мл 50 % - ного раствора ацетата натрия для установления рН 4 9 0 2, добавляют 25 мл 5 % - ного раствора 8-окси-хинолина в метаноле и оставляют раствор с желто-зеленым осадком Ni-оксината на 30 мин на водяной бане при 60 - 80 С для созревания осадка. Осадок отфильтровывают в коническую колбу вместимостью 300 мл через фильтр белая лента и несколько раз промывают горячей водой. Охлажденный фильтрат переводят в делительную воронку вместимостью 500 мл, добавляют 20 мл 1 % - ного раствора диэтилдитио-карбамината натрия в метаноле и 20 мл хлороформа, встряхивают 2 мин, отделяют хлороформенную фазу и еще раз проводят экстракцию с 10 мл 1 % - ного раствора карбамината и 20 мл хлороформа. [50]
Маточные растворы объединяют и выпаривают в кварцевом стакане емкостью - 300 мл. [51]
Сплавляют 0 1 г сплава в кварцевом стакане с 2 г пиросульфата калия, добавляют несколько капель концентрированной H2S04 до получения прозрачного раствора. После охлаждения добавляют 50 мл 8 % - ного раствора виннокислого аммония и нагревают до растворения солей. Переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки. Аликвотную часть, содержащую 0 7 - 1 0 мг Nb ( V), объмом 10 мл, отбирают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 18 мл концентриованной НС1, 5 мл 0 3 % - ного раствора пикрамина Р в смеси ацетона с водой ( 4: 6) и доводят ацетоном до метки. Через 1 ч измеряют оптическую плотность при 560 нм в кювете 1 см по раствору, содержащему 0 8 мг Nb ( V) в 50 мл. [52]
Маточные растворы объединяют и выпаривают в кварцевом стакане емкостью - 300 мл. Когда объем раствора уменьшается до - 20 мл, его переводят в кварцевый стакан емкостью 50 мл и выпаривают до объема 1 - 2 мл. [53]