Кварцевый стакан

Cтраница 2

Se в кварцевом стакане переводят в SeO2, как указано выше, и растворяют в 10 мл 1 М NaOH. Содержимое стакана переносят в электролизер, споласкивают его несколько раз 1 М NaOH, так чтобы объем анализируемого раствора составлял 20 мл, затем проводят электролиз в течение 25 мин. Содержание свинца определяют по той же формуле, что и для меди. [16]

Se помещают в кварцевый стакан емкостью 25 мл, приливают 10 мл HNO3 ( уд. [17]

Затем тигли накрывают кварцевым стаканом и опускают печь 1 так, чтобы стакан находился в середине печи. [18]

GeOa растворяют в кварцевом стакане в 60 мл воды при нагревании, избегая кипячения. По охлаждении к раствору приливают 2 мл 10 / V НС1 и в раствор в течение часа пропускают ШЗ, который предварительно проходит через промывалку с водой. Стакан закрывают и оставляют до другого дня. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, находящийся в кварцевой воронке, предварительно промытый горячей водой. Фильтрат собирают в кварцевый стакан. Осадок промывают 20 мл воды, содержащей 2 мл 10 N НС1 и насыщенной HsS. К фильтрату добавляют 2 5 мл 0 01 % - ного раствора маннита и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смывают 3 мл воды, ( несколькими порциями) в маленькую фарфоровую чашку с совершенно неповрежденной глазурью. Выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смывают в пробирку 1 мл спирта, наливая сто в чашку каплями по стенкам. Чашку еще 2 раза споласкивают по 1 мл спирта. К раствору приливают 0 20 мл 5 % - ного аммиака, перемешивают и измеряют оптическую плотность в кювете / 1мм при 610 ммк по отношению к воде. Количество бора находят по градуировочному графику. [19]

Когда появится на стенках кварцевого стакана белый налет двуокиси кремния ( 20 - 30 мин), передвигают печь для сожжения на половину расстояния от навески. Еще через 30 мин передвигают печь вплотную к навеске и затем еще два раза по истечении 15 мин передвигают печь, покрывая навеску. По окончании сожжения прокаливают золу еще 10 мин. Затем снимают печи, продувают систему кислородом 5 мин. Отсоединяют поглотительные аппараты, вытирают их, снимают электрические заряды быстрым проведением два раза через окислительное пламя горелки. Вынимают стакан с золой и вместе с поглотительными аппаратами переносят к весам. Аппарат для поглощения СО2 взвешивают на 10 - й минуте, аппарат для поглощения Н2О - на 15 - й минуте, а стакан с золой - а 18 - й минуте. [20]

Сухой остаток вместе с кварцевым стаканом взвешивают для расчета содержания твердой фазы. Определяют его плотность с помощью пикнометра Ле-Шателье. [21]

Когда осадок совершенно высохнет, кварцевый стакан снимают с паровой бани и зажимают в лапку для пробирки, сделанную из проволоки. Стакан держат под углом в 20 и осторожно нагревают несветящим пламенем горелки до удаления солей аммония. Так как щавелевая кислота возгоняется с одной части стакана на другую, то ее очень трудно удалить только одним нагреванием. Поэтому стакан охлаждают до комнатной температуры и прибавляют приблизительно 0 05 мл концентрированной серной кислоты. При нагревании небольшим пламенем кислота поднимается на стенки стакана, и при правильном нагревании и наклоне стакана серная кислота течет над всей массой возогнанной щавелевой кислоты. Наконец, весь стакан нагревают пламенем до полного удаления серной кислоты. Последняя операция может быть ускорена вдуванием легкого потока воздуха в стакан. По охлаждении стакана до комнатной температуры его содержимое растворяют в 3 М растворе соляной кислоты, взятой из расчета 0 2 мл на 1 мг известняка. Кислоту добавляют, капая чуть ниже края наклоненного стакана, который вращают таким образом, чтобы последовательные капли растворителя обмывали все стенки стакана. Затем его помещают в течение 1 мин. Для того чтобы собрать все содержимое на дне кварцевого стакана, применяют быстрое центрифугирование. [22]

Анализируемый раствор плутония помещают в кварцевый стакан на 100 мл, прибавляют 10 - 15 мл 10 % - ного раствора винной кислоты и нейтрализуют аммиаком. Разбавляют раствор водой до 50 мл, прибавляют 5 мл конц. Плутоний и железо осаждают 3 % - ным раствором купферона, добавляют 5 - 10 мл воды, насыщенной SC2, и через 20 - 30 мин. Осадок подсушивают, прокаливают при 600 - 800 С и затем сплавляют с NaHSC4 при той же температуре. После растворения плава в 20 - 40 мл 1 Л H2SO4 добавляют 200 мг висмутата натрия, стакан накрывают и кипятят 15 - 20 мин. Раствор охлаждают до 50 С и фильтруют, предварительно промыв фильтр 2N H2SO4, прокипяченной с висмутатом натрия. Стакан и осадок обмывают холодным раствором 2 N H2SO4, доводя объем раствора примерно до 100 - мл. К полученному раствору прибавляют из бюретки 0 02 N раствор соли Мора до изменения окраски от желтой до зеленовато-голубой. Окраска в эквивалентной точке переходит из оранжево-красной в бледную желто-зеленую. [23]

Помещают 2 г А1 в кварцевый стакан и растворяют в 40 мл 20 % - яого очищенного раствора NaOH. К раствору в стакане добавляют 100 - 120 мл горячей воды и, при непрерывном помешивании, приливают 10 мл раствора хлорного железа. Содержимое стакана нагревают до коагуляции осадка, отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 5 - 6 раз горячим 2 % - ным раствором NaOH и 2 - 3 раза горячей водой. Осадок смывают с фильтра в стакан емкостью 100 мл, на фильтр наливают 10 мл H2SO4 ( 1: 4) и промывают фильтр 2 - 3 раза небольшими порциями воды. [24]

Для холостого опыта отбирают в кварцевый стакан такое же количество 4N НС1, какое было взято для растворения стержня алюминия. Кислоту выпаривают до минимального объема, добавляют 3 - 5 мл воды, раствор нейтрализуют NH. Одновременно проводят два холостых опыта. [25]

Для построения градуировочного графика в кварцевые стаканы помещают 0; 0 005; 0 01; 0 02; 0 04; 0 06; 0 08 и 0 1 мкг А1, доводят объем водой до 10 мл, прибавляют 0 3 мл раствора салицилаль-о-аминофенола и через 30 мин. [26]

Помещают 2 г А1 в кварцевый стакан и растворяют в 40 мл 20 % - яого очищенного раствора NaOH. К раствору в стакане добавляют 100 - 120 мл горячей воды и, при непрерывном помешивании, приливают 10 мл раствора хлорного железа. Содержимое стакана нагревают до коагуляции осадка, отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 5 - 6 раз горячим 2 % - ным раствором NaOH и 2 - 3 раза горячей водой. Осадок смывают с фильтра в стакан емкостью 100 мл, на фильтр наливают 10 мл Нг5О4 ( 1: 4) и промывают фильтр 2 - 3 раза небольшими порциями воды. [27]

Для холостого опыта отбирают в кварцевый стакан такое же количество 4 N HC1, какое было взято для растворения стержня алюминия. Кислоту выпаривают до минимального объема, добавляют 3 - 5 мл воды, раствор нейтрализуют NH4OH по бумаге конго и далее поступают так, как это описано в ходе анализа. Одновременно проводят два холостых опыта. [28]

Влияние редкоземельных элементов на интенсивность люминесценции PbSO4 - Ce ( Sm. [30]

Страницы: 1 2 3 4