Cтраница 3
Затем все тигли помещают в кварцевый стакан и прокаливают в муфельной печи при 860 С в течение 30 мин. [31]
Отбирают 5 мл раствора в кварцевый стакан и выпаривают досуха. [32]
Помещают 1 г таллия в кварцевый стакан емкостью 100 мл, приливают 4 мл азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют пробу при нагревании на водяной бане. К полученному раствору приливают 8 - 9 мл соляной кислоты ( 1: 1) и продолжают нагревание на водяной бане до полного растворения осадка хлорида таллия образовавшегося при добавлении соляной кислоты. Снимают часовое стекло и нагревают раствор еще несколько минут до удаления окислов азота, после чего стакан снимают с водяной бани. [33]
Растворяют 5 г CdS в кварцевом стакане емкостью 100 мл в 25 мл соляной ( 1: 1) кислоты. [34]
Растворяют 2 г пробы в кварцевом стакане в 40 мл 20 % - ного раствора едкого натра. К раствору добавляют 100 - 120 мл горячей воды и при размешивании 10 мл 1 % - ного раствора хлорида железа. Смесь нагревают до коагуляции осадка [ гидроксидов Fe ( III) и Ti ( IV) ], раствор фильтруют через фильтр белая лента, осадок промывают 5 - 6 раз горячим 2 % - ным раствором NaOH и 2 - 3 раза горячей водой. Осадок с фильтра ( в вороике) смывают горячей водой в стакан, фильтр промывают 10 мл горячей H2S04 ( 1: 4), затем 2 - 3 раза горячей водой, собирая раствор и промывные воды в стакан с осадком. Обмывают стенки стакана и повторяют выпаривание только до появления паров. [35]
Растворяют 1 г пробы в кварцевом стакане вместимостью 250 мл в 10 мл 25 % - ного раствора едкого натра и 20 мл бидистиллята. Добавку раствора щелочи проводят порциями; реакционную колбу охлаждают. Если реакция протекает слабо, добавляют три раза по 0 25 г Na202, упаривают раствор при слабом нагревании до 8 - 10 мл, а затем до сиропообразного состояния. После охлаждения добавляют 40 мл концентрированной H2SO4 при размешивании. Соли раатворяют при осторожном нагревании; теплый раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, охлаждают при встряхивании и разбавляют водой до метки. После перемешивания сразу же фильтруют через фильтр белая лента, не содержащий бора. [36]
Растворяют 1 г меди в кварцевом стакане в 10 - 15 мл азотной кислоты ( 1: 1) и кипятят раствор 2 - 3 мин для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, разбавляют бидистиллятом до объема 60 - 70 мл и добавляют 0 5 мл концентрированной серной кислоты. Проводят электролиз с платиновым сетчатым катодом в течение 1 - 1 5 ч при токе 5 а и напряжении 2 в. Затем раствор в стакане упаривают до состояния влажных солей и растворяют соли в 10 - 15 мл 1 М раствора хлорида калия. Переносят раствор в электролизер, добавляют 500 мкг ртути ( II) и удаляют кислород током инертного газа в течение 10 - 12 мин. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 20 мин при потенциале - 1 1 в. Прекращают перемешивание, дают раствору успокоиться 1 мин и снимают анодную поляризационную кривую. Потенциалы максимумов токов электрохимического растворения кадмия и свинца наблюдаются в интервалах потенциалов ( - 0 7) - ( - 0 6) в и ( - 0 5) - ( - 0 45) в. Концентрацию ионов металлов находят методом добавок. [37]
Переносят тигель с охлажденным плавом в кварцевый стакан емкостью 250 мл, добавляют 40 мл воды, медленно нагревают раствор до 80 СС до растворения плава и охлаждают. Добавляют очень медленно 40 мл серной кислоты ( 1: 1), выпаривают раствор приблизительно до 40 мл, охлаждают, переносят в сухую мерную колбу, разбавляют до метки водой, переносят 0 5 мл в сухую мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 3 0 мл 0 125 % - ного раствора куркумина и продолжают анализ, как описано на стр. [38]
![]() |
Держатель угольного диска при электрохимическом. [39] |
Электролиз проводят в электролитической ячейке ( кварцевый стакан диаметром 40 чч и высотой 40 чч, установленной на магнитной мешалке MIII-2. [40]
Навеску алюминия 2 г помещают в кварцевый стакан и растворяют в 40 мл 20 % - ного раствора очищенного едкого натра. После окончания растворения к раствору приливают 100 - 120 мл горячей воды и пр непрерывном помешивании 10 мл 1 % - ного раствора хлорного железа. Раствор нагревают до коагуляции осадка, отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 5 - С раз горячим 2 % - ным раствором едкого натра и 2 - 3 раза горячей водой. Осадок смывают с фильтра в стакан емкостью 100 мл, на фильтр наливают 10 мл химически чистой серной кислоты ( 1: 4) и промывают фильтр 2 - 3 раза небольшими порциями воды, собирая раствор и промывные воды в стакан с осадком. Затем добавляют 10 капель азотной кислоты и выпаривают до появления белых паров. [41]
![]() |
Конструкция пламенно-ионизационного детектора ( по Баффингтону. [42] |
Затем 100 мл пробы переносят в кварцевый стакан, добавляют 1 мл азотной кислоты и 1 мл перекиси водорода и выпаривают до получения влажного осадка, не допуская высушивания пробы. Влажный осадок обрабатывают 1 мл азотной кислоты и небольшим количеством воды, растворяют его и доводят водой до объема 100 мл. Аналогично обрабатывают холостую пробу. [43]
Помещают 1 г металлической ртути в кварцевый стакан емкостью 15 - 20мл, имеющий форму усеченного конуса ( d20, / 35 мм), и растворяют в 2 мл азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 5 мл 10, о-ной соляной кислоты и переносят в кварцевую делительную воронку. I воды и присоединяют промывные воды к раствору. Прибавляют 10 мл изоамилового спирта и встряхивают смесь 2 мин. [44]
После охлаждения лодочки остаток смывают в кварцевый стакан 5 % - ным подогретым раствором едкого натра, двумя порциями по 5 мл. Лодочку ополаскивают 4 5 мл горячей соляной кислоты, и полученный раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл. Стакан, лодочку и фильтр ополаскивают бидистиллятом и доводят объем раствора до метки. [45]