Cтраница 3
Камерой для хроматопрафирования служит эксикатор, который обеспечивает герметичность и полную насыщенность тарами проявителя, помещенного в ( небольшой стаканчик на дгае эксикатора. [31]
Когда прибор будет собран, насыпать в колбу 10 г хлористого натрия. В небольшом стаканчике осторожно смешать 6 мл концентрированной серной кислоты и 3 мл воды, приливая медленно серную кислоту к воде. [32]
Отвешивают в небольшом стаканчике 5 г казеина и прибавляют к нему 100 см3 1 5 % - ного водного раствора аммиака. Тщательно размешивают и затем оставляют стоять; в течение 3 час. На дне стаканчика не должно появляться осадка; присутствие последнего указывает на примесь. При нанесении тонкого слоя раствора на часовое стекло пленка казеина должна просвечивать и не содержать твердых нерастворившихся частиц. [33]
Определение р ас творим о ст и кислотного ка з еина. Отвешивают в небольшом стаканчике 5 г казеина и приливают к нему 25 см3 3 % - ного водного раствора буры. Все тщательно перемешивают и оставляют стоять 1 час, после чего казеин должен образовать однородный раствор. На дне стаканчика не должно появляться осадка; присутствие последнего указывает на примесь посторонних веществ. [34]
После полного разложения тигель охлаждают до комнатной температуры, добавляют несколько миллилитров воды и нагревают до кипения, чтобы разрыхлить плав. Переносят последний в небольшой стаканчик из стекла пирекс, ополаскивают тигель и добавляют несколько капель спирта и 30 - 40 мл воды. Нагревают на водяной бане и для ускорения разложения плава измельчают его стеклянной палочкой, сплюснутой на конце. После окончательного разложения остатка и восстановления ман-ганата раствор фильтруют через плотный бумажный фильтр и промывают горячим 1 % - ным раствором карбоната натрия. Объем раствора и промывных вод доводят до 100 мл в мерной колбе. [35]
Пробирку еще горячей опускают в небольшой стаканчик 2), в котором находятся 6 - 8 куб. Щелочной раствор охлаждают и подкисляют соляной кислотой; выделившиеся окись и закись железа растворяются, и образовавшийся железистосинеродистый калий, реигируя с хлорным железом, дает берлинскую лазур, оседающую в виде синих хлопьев. [36]
Для предохранения от осыпания аггломерат после вставления стержня обертывают кусочком тонкой бязи и обматывают ниткой. Готовый аггломерат ставят для пропитывания в небольшой стаканчик с раствором хлористого аммония на 4 - 5 часов. [37]
В автоклав с магнитной мешалкой емкостью 0 2 л загружают 125 мл высушенного и перегнанного кетона и 5 - 6 г ( примерно одна чайная ложка) скелетного никелевого катализатора, приготовленного по методике, описанной на стр. Предварительно катализатор из склянки, где он хранится под слоем спирта, с помощью чайной ложки переносят в небольшой стаканчик и отмывают от спирта небольшими порциями гидрируемого вещества. Загрузив автоклав, проверяют его на герметичность азотом ( давление ПО - 120 ат), затем промывают и заполняют водородом. По достижении давления 100 - ПО ат автоклав помещают в трубчатую печь для нагревания. При 80 - 85 включается магнитная мешалка, температура поднимается далее до 120 - 130 и поддерживается постоянной в течение всего процесса. С началом реакции гидрирования давление водорода в автоклаве быстро падает, но принудительно поддерживается на заданном уровне ( 110 - 120 ат) подачей водорода из баллона или специальной запасной емкости. Процесс гидрирования заканчивается за 15 - 30 минут. Полученный продукт после остывания автоклава выгружается и разгоняется на колонке. [38]
В фарфоровую ступку помещают сухой экстракт солодкового корня в количестве, равном количеству неводной жидкости ( скипидар), и тщательно растирают его в пудру. К полученной густой однообразной массе по каплям при тщательном и энергичном растирании прибавляют скипидар, предварительно взвешенный в небольшом стаканчике. Растирание смеси продолжают до получения вязкой, потрескивающей эмульсии. Для определения готовности эмульсии к ней добавляют каплю воды и наблюдают за ее поведением: если капля самопроизвольно и равномерно растекается по поверхности смеси и смешивается с ней, то эмульсия готова. [39]
Если селена много, то появляется красный, чернеющий затем осадок, если мало, то раствор становится мутным с рыжеватым оттенком. Оставляют стоять на 12 часов, затем отфильтровывают через тигель Гуча с асбестом или стеклянный фильтр-тигель, следя затем, чтобы се -, лев не проходил через фильтр. Тигель с осадком помещают в небольшой стаканчик и приливают 5 мл соляной кислоты в 2 капли крепкой азотной. [40]
Эфирные вытяжки соединяют, переносят в колбу аппарата для перегонки жидкостей и отгоняют эфир до тех пор, пока в колбе не останется 3 - 5 мл раствора. Этот раствор выпаривают досуха при комнатной температуре. Сухой остаток смывают ацетоном в небольшой стаканчик, вносят его в холодильник и оставляют там до тех пор, пока не затвердеет жир. После этого стаканчик вынимают из холодильника, стеклянной палочкой разрушают слой жира и сливают ацетоновую вытяжку. Слой жира в стаканчике оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока он станет мягким. Размягченный слой жира пять раз обрабатывают ацетоном ( порциями по 10 мл), при этом каждый раз после прибавления ацетона к жиру стаканчик вносят в холодильник и оставляют там до затвердевания жира. Ацетоновые вытяжки соединяют, затем разделяют на две части. Первую часть вытяжки используют для идентификации, а вторую часть - для количественного определения бензофосфата. [41]
Кольцо К расположено в вертикальной плоскости и закреплено в наивысшей своей точке. К нижней части кольца жестко крепится кварцевый стержень, на нижнем конце которого находится исследуемый образец. Образец можно поместить в ампулу или небольшой стаканчик, который изготовляют из молибденового или кварцевого стекла. Вследствие действия на образец неоднородного магнитного поля возникает сила, которая направлена вниз. Эта сила деформирует кольцо. [42]
Взвешивания производятся на часовом стекле, в бюксе, тигле или небольшом стаканчике. Гигроскопические вещества, а также жидкости, выделяющие едкие пары, взвешивают в закрытом бюксе. [43]
Взвешивания производят на часовом стекле, в бюксе, в тигле или в небольшом стаканчике. Гигроскопические вещества, а также жидкости, выделяющие едкие пары, взвешивают в закрытом бюксе. [44]
Помещают в жаростойкую пробирку 5 - 20 мг вещества. Закрепляют пробирку с веществом в штативе наклонно и вносят в нее тонко нарезанный ( длиной примерно 4 мм) чистый кусочек металлического натрия так, чтобы металл находился несколько выше анализируемого вещества. Нагревают еще некоторое время до появления темного кроваво-красного окрашивания ( или до сильного обугливания) и раскаленную пробирку опускают в 5 мл дистиллированной воды, помещенной в небольшой стаканчик. Пробирка растрескивается, ее разбивают и водный раствор образовавшихся натриевых солей отфильтровывают для открытия гетероатомов. [45]