Cтраница 1
Терефталевый альдегид экстрагируют тремя порциями бензола по 100 мл. Бензольный раствор промывают водой, сушат MgS04, отгоняют 250 мл бензола. [1]
![]() |
Схематическое изображение полярографических волн гс-диацетилбензола и гс-ди-бензоилбензола ( а и терефталевого. альдегида ( б в слабокислой среде. [2] |
В случае терефталевого альдегида, как уже отмечалось, процесс осложнен предшествующей реакцией дегидратации. На рис. 3 схематически показаны составляющие первой и второй волн терефталевого альдегида. [3]
Исследование реакции конденсации терефталевого альдегида с нит-рометаном показало, что при быстром прибавлении холодного 30 раствора гидроокиси натрия к смеси реагентов с высоким выходом выделяется динатриевая соль аци-1 4-бис ( о. I), преврапрщакся при вддкислении 40 уксусной кислотой в соответствующий гликоль ( Я), который образуется такде непооредственно при конденсации ерефталевого альдегида в присутствии диэтиламина. [4]
Раствор 3 г терефталевого альдегида и 3 г нитрометана в 50 см3 абсолютного спирта обрабатывают раствором 2 мол. Тотчас же выпадает белый осадок калиевой - соли, который отсасывают и затем растворяют в воде. По прибавлении минеральной кислоты выпадает свободный р-фениленбиснвтроэтйлен NOs-СНСН-СвН-СНСН-NO в виде желтых хлопьев. Продукт плохо растворим в горячем спирте и кристаллизуется в виде оранжевых блестящих кристаллов. При нагревании продукт начинает разлагаться выше 200 и плавится примерно при 230 с выделением газа и красным окрашиванием. [5]
Изучение термического превращения продукта поликонденсации терефталевого альдегида с n - фенилендиамином показывает, что реакция продолжается вплоть до 425 С; при этом электропроводность увеличивается. При повышении температуры до 500 С основным направлением химического превращения, судя по данным ИК-спектра, становится циклизация без деструкции. Электропроводность полимера возрастает еще на 4 порядка и достигает 6 - Ю 2 oM - l - cM - i, в то время как до термообработки электропроводность составляет всего 10 11 - 10 - 14 ом-1 - см-1. Энергия активации лежит в пределах 1 4 - 2 1 эв. Полишиффовы основания обладают фотосенсибилизирующим действием216, что показано на примере реакции окисления аскорбиновой кислоты. В ультрафиолетовой области фотосенсибилизирующее действие проявляется сильнее, чем в видимой и инфракрасных областях света. [6]
![]() |
Дериватограмма п-толу-иловой кислоты.| Изотермы растворимости. [7] |
На рис. II представлена дериватограмма терефталевого альдегида снятая на воздухе, где зафиксированы один эндотермический и два экзотермических эффекта. Эндотермический эффект при 116 соответствует плавлению вещества. [8]
Из полимеров, полученных с терефталевым альдегидом, только полимеры, приготовленные со смесью различных дигидразидов, растворимы в гексаметилфосфамидс и трифторуксусной кислоте. Такие сополимеры аморфны ( по рентгенограмме) в отличие от кристаллических полимеров, полученных на основе только одного из гидразидов, и имеют более низкие температуры плавления. [9]
Аналогична реакция с бис ( тиосемикарбазоном) терефталевого альдегида. Все полимеры такого типа нерастворимы, что препятствует определению их молекулярных весов. При термогравиметрическом исследовании ( см. табл. VIII-3) показано, что полимеры на основе производных нафтазарина обладают высокой термической стабильностью. [10]
Диальдегиды конденсируются с двумя молекулами этинилвинило-вого эфира, например терефталевый альдегид образует л-фенилен-бг. [11]
![]() |
Графики в координатах 1 12 / 3 / ( пр - i ] - E для волн восстановления альдегидов. [12] |
В ряде случаев, например у первой волны терефталевого альдегида, наблюдается ограничение предельного тока, связанное с замедленной дегидратацией карбонильной группы. [13]
Сшивание высушенных пленок ПВС легко осуществляется с помощью терефталевого альдегида при выдержке их в течение 20 мин в растворе, содержащем 75 г воды, 20 г безводного сульфата натрия, 4 4 г 98 % - ной серной кислоты и 0 5 г терефталевого альдегида. [14]
Хроматограмму опрыскивают 0 2 % - ным раствором терефталевого альдегида в ацетоне. Прогревают при 105 С в течение 10 мин. [15]