Cтраница 1
Стенки чашки или тигля ополаскивают дистиллированной водой и опять выпаривают досуха. Остаток растворяют в 5 мл концентрированного раствора НС. [1]
Стенки чашки обмывают два-три раза небольшими порциями горячего раствора хлористого аммония ( 6) и этим же раствором восемь - десять раз промывают осадок на фильтре. [2]
Ополаскивают стенки чашки разбавленной соляной кислотой и выпаривают раствор на горячей плитке под инфракрасной лампой. Доводят объем примерно до 6 мл, так чтобы толщина слоя раствора на дне чашки была не менее 6 мм. Растворы переливают в чистые кварцевые тигли по стеклянной палочке. Промывают чашки несколько раз разбавленной соляной кислотой. Полностью упаривают растворы в кварцевых тиглях на горячей плитке под инфракрасной лампой. Полученные соли имеют красноватый цвет. Нагревают гигли до более высокой температуры, пока соли не приобретут темно-шоколадный цвет. Тигли с солями помещают в эксикатор. [3]
По охлаждении стенки чашки смывают водой ив. Операцию выпаривания повторяют не менее 3 раз для полного удаления фтора. [4]
По охлаждении стенки чашки смывают небольшим количеством дистиллированной воды и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. [5]
Если на стенках чашки остались частички кремневой кислоты, то тщательно протирают внутреннюю поверхность чашки кусочком влажного беззольного фильтра, передвигаемого по чашке стеклянной палочкой; этот фильтр присоединяют затем к фильтру с осадком. Фильтр складывают, помещают в платиновый тигель, высушивают на слабом пламени горелки, осторожно озоляют и прокаливают 30 мин. [6]
По охлаждении споласкивают стенки чашки небольшим количеством воды и выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в 50 мл горячего 4 % - ного раствора оксалата аммония в H2S04 ( 1: 2), раствор переносят в стакан и кипятят 7 - 10 мин. Отбирают аликвотную часть раствора ( 10 пли 20 мл) в цилиндр с пришлифованной пробкой емк. [7]
Частицы осадка смывают со стенок чашки фильтратом, отсасывают сильно, промывают 5 раз порциями по 2 мл спиртового раствора натрий-цинк-уранил ацетата; промывают ОДЕВ раз сухим эфиром, высушивают сильным отсасыванием в течение 5 мин. [8]
Часто при выпаривании на стенках чашки над раствором образуются кристаллы. [9]
Оставляют чашку охладиться, смывают стенки чашки несколькими миллилитрами воды и затем сливают раствор в маленький стакан. Добавляют 1 каплю раствора хлорида бария. При наличии сульфатов на этой стадии анализа образуется нерастворимый сульфат бария. Если осадок образовался, дают возможность ему осесть и затем добавляют вторую каплю раствора хлорида бария. Продолжают добавление раствора хлорида бария таким путем до тех пор, пока осадок больше появляться не будет. Обычно требуется не более 2 - 3 капель раствора. Избытка раствора следует избегать. Теперь добавляют 1 мл раствора оксалата аммония и 1 мл раствора карбоната аммония, перемешивают и оставляют раствор стоять на ночь для полного осаждения бария и оставшегося кальция. [10]
Застывший расплав легко отделяется от стенок чашки. [11]
Угольный концентрат примесей собирают со стенок чашки тонким фторопластовым совочком и переносят в пресс-форму из органического стекла, добавляют 2 капли спирта и вручную прессуют. Электрод с пробой подсушивают под инфракрасной лампой и помещают в подготовленную газоразрядную трубку в качестве катода ( см. стр. [12]
Глаз наблюдателя расположен так, что стенка плоскодонной чашки полностью закрывает дно. Если в чашку налить жидкость до краев, то наблюдателю будет виден рисунок в центре дна чашки. [13]
Глаз наблюдателя расположен так, что стенка плоскодонной чашки полностью закрывает дно. Если в чашг ку налить жидкость до краев, то наблюдателю будет виден рисунок в центре дна чашки. [14]
Остаток из чашки количественно переносят ( обмывая стенки чашки водой) в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят водой до метки. Раствор годен в течение месяца. [15]