Стенка - чашка
Cтраница 3
Массу необходимо извлечь из чашки горячей, иначе она очень плотно пристанет к стенкам чашки. [31]
 |
Устройства для упаривания растворов с верхним нагревателем ( а, под воронкой ( б и со спаренными чашками ( в. [32] |
При выпаривании некоторых растворов образующиеся мелкие кристаллики ползут в виде тонкого слоя по стенкам чашки и даже выходят за ее край из-за более слабого нагрева верхней части чашки. [33]
Массу необходимо извлечь из чашки горячей, иначе она очень плотно пристанет к стенкам чашки. [34]
Для полного удаления плавиковой кислоты целесообразно в третий раз нагреть чашку, предварительно смыв стенки чашки водой. Холодный раствор выливают в 700 - 800 мл воды, добавляют 50 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения доводят до 1 л дистиллированной водой. В 1 мл раствора содержится 500 у титана. [35]
По мере того как происходит кристаллизация кислого эфира, его перемешивают и соскабливают со стенок чашки, чтобы предотвратить образование твердой массы. Вещество сушат до постоянного веса в вакуум-эксикаторе ( 5 - 8 дней); выход составляет 502 - 507 г ( 95 - 96 % теоретич. В 1-литровую колбу ( примечание 6), снабженную обратным холодильником, помещают 264 г ( 2 моля) кислого метилового эфира янтарной кислоты и 290 мл ( 4 моля) хлористого тионила ( примечание 7) и в течение 3 час. Выход бесцветного препарата составляет 270 - 278 г ( 90 - 93 % теоретич. [36]
Сухой остаток количественно растворяют в 5 мл ДМФА, вводя его малыми порциями по стенкам чашки. [37]
В чашку приливают из промывалки немного предварительно прокипяченной и охлажденной воды, смывая при этом стенки чашки. Жидкость фильтруют через маленький плотный фильтр ( с синей лентой или через двойной фильтр с белой лентой) и фильтрат собирают в небольшую платиновую чашку. Чашку и осадок на фильтре промывают 5 - 6 раз холодной водой, свободной от углекислоты. [38]
 |
Приспособление для определения. [39] |
После добавления каждой капли смесь двуокиси титана и дибутилфталата тщательно растирают лопаткой до исчезновения со стенок чашки маслянистых следов дибутилфталата. Дибутилфталат прекращают добавлять в момент сбора всей массы ТЮ2 на лопатке; полученная лепешка не должна ломаться или разделяться при легком надавливании. [40]
Под конец сухую массу смывают возможно малым количеством воды во взвешенный платиновый тигель; остающиеся на стенках чашки частицы осадка растворяют в небольшом количестве аммиака и также переносят в тигель. Содержимое тигля выпаривают досуха, затем нагревают сперва очень осторожно для удаления аммиака и, наконец, сильнее при достаточном доступе воздуха ( в открытом тигле) до тех пор, пока восстановленные аммиаком окрашенные в темный цвет низшие окислы ванадия не перейдут в красно-коричневую пятиокись. После этого повышают температуру до плавления осадка, [ охлаждают тигель ] и взвешивают его. В случае одновременного присутствия фосфорной кислоты, последняя взвешивается вместе с пятиокисью ванадия. Количество Р2О5 определяют, как указано на стр. [41]
Для удаления иода сухой остаток тщательно обрабатывают 20 - 25 каплями азотной кислоты, приливая ее по стенкам чашки и упаривают досуха. [42]
 |
Шкала стандартов. [43] |
Для уверенности в удалении плавиковой кислоты целесообразно в третий раз нагреть до выделения паров серной кислоты, предварительно смыв стенки чашки водой. Холодный раствор выливают в 700 - 800 мл воды, добавляют 50 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения доводят объем до 1 л дистиллированной водой. [44]
 |
Сетчатый катод.| Проволочный анод.| Электролиз с сетчатым катодом и проволочным анодом. [45] |
Страницы: 1 2 3 4