Cтраница 2
Стеклянной палочкой с резиновым наконечником счищают со стенок чашки сухой остаток на дно, смачивают его 1 - 2 мл раствора гидроксида бария и высушивают при 105 С. Сухой остаток переносят в бумажный патрон, помещают его в аппарат Сокслета и экстрагируют эфиром, взвесив предварительно колбу аппарата. После окончания экстракции эфир отгоняют, колбу высушивают при 105 С и взвешивают, определяя жиры. Бумажный патрон помещают в фарфоровую чашку, обливают 5 мл раствора соляной кислоты, выпаривают на водяной бане досуха, подсушивают при 105 С, снова вставляют в аппарат Сокслета и экстрагируют эфиром, заменив колбу новой, также предварительно взвешенной. [16]
Для удаления кремневой кислоты, приставшей к стенкам чашки, полезно протереть ее влажным, сложенным вдвое кусочком беззольного фильтра, перемещая его при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником. Этот кусочек фильтра помещают в воронку с фильтром и промывают вместе со всем осадком. Неполное удаление кремневой кислоты из чашки является одной из наиболее частых ошибок при анализе силиката. [17]
Дистиллат охлаждают ледяной водой при потираний по стенкам чашки палочкой. [18]
По окончании окисления осторожно смывают часовое стекло и стенки чашки небольшим количеством воды, затем выпаривают досуха и осторожно прокаливают. Сплавляют остаток с 2 г бикарбоната натрия или с 1 г безводного карбоната натрия. Некоторые аналитики рекомендуют сплавлять с бикарбонатом натрия, так как считают, что он чище, чем карбонат натрия. [19]
Стеклянную палочку следует держать под определенным углом к стенке чашки. Как слишком острый, так и чересчур тупой угол наклона опасны из-за возможного стекания раствора по наружной стенке чашки. [20]
![]() |
Змеевик для обогревания тиглей паром.| Аппарат для выпаривания под вакуумом. [21] |
Нередки случаи, когда при выпаривании вещество ползет по стенкам чашки и может даже выходить за края ее. Это происходит особенно часто при неравномерном обогревании раствора, когда верхняя часть чашки почти не нагревается. Поэтому рекомендуется погружать чашку в баню настолько, чтобы уровень налитого в нее раствора был не выше уровня жидкости в бане. [22]
![]() |
Змеевик для обогревания тиглей паром.| Приспособление для предотвра щения ползучести при выпаривании водных растворов. [23] |
Нередки случаи, когда при выпаривании вещество ползет по стенкам чашки и может даже выходить за края ее. [24]
![]() |
Змеевик для обогревания тиглей паром.| Приспособление для предотвращения ползучести при выпаривании водных растворов. [25] |
Нередки случаи, когда при выпаривании вещество ползет по стенкам чашки и может даже выходить за края ее. Это происходит особенно часто при неравномерном обогревании раствора, когда верхняя часть чашки почти не нагревается. Поэтому рекомендуется погружать чашку в баню настолько, чтобы уровень налитого в нее раствора был не выше уровня жидкости в бане. [26]
Дистиллят охлаждают ледяной водой и закрис-таллйзовывают, потирая по стенкам чашки палочкой. [27]
Полученную темно-пурпурного цвета массу в нагретом состоянии отделяют шпателем ют стенок чашки и переносят в ступку, в которой находится 30 - 40 г растертого хлорида ( или сульфата) натрия, растирают до получения однородной массы. [28]
Для ускорения опыта полезно насколько возможно устранить обмен теплоты между стенками чашки и водою. Для этого, как показано на чертеже, помещают в чашку несколько выдолбленную пластинку из древесного угля или пробкиг и на нее осторожно наливают большую каплю воды. [29]
Предварительного подогрева коллектора не требуется, так как благодаря хорошей теплоотдаче через стенки чашек обеспечивается необходимая для паяния температура. [30]